[KSS17]

Здравствуйте!
Думаю, эта тема будет полезной в поиске и обмене печатными материалами.

Наткнулся на статью в сборнике 2009 г. вып.15, Новосибирск,
Возможности оптимизации алкилнитритной газохроматографической методики определения этилового спирта в биоматериале
П. В. Никитин, П. П. Файзуллина

У кого есть? Помогите ознакомиться...
На "соседнем" ресурсе, который нельзя называть в суе, встречал сборник, но сама статья не доступна оказалась.

[Ex-SDS]

Здравствуйте KSS17! Литературу выкладывать в прикрепленных файлах в данной теме или в библиотеку форума с ссылкой в теме?

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 12.09.2010 - 11:07

[KSS17]

Здравствуйте!
Можно в библиотеку, спасибо.
Единственное, что не у всех к ней доступ (только у участников группы СМЭ).
Так что правильный вопрос, варианты, при обращении, стоит отмечать: библиотека, тема или РМ.

[chemist-sib]

...Наткнулся на статью в сборнике 2009 г. вып.15, Новосибирск,
Возможности оптимизации алкилнитритной газохроматографической методики определения этилового спирта в биоматериале
П. В. Никитин, П. П. Файзуллина
У кого есть? Помогите ознакомиться...

Доброго времени суток, коллеги.
Есть у меня эта статья - выкладываю. Выводы ее слишком смелые (ИМХО), но подход представляется правильным - настало сейчас время считать деньги, тем более, если не в ущерб качеству. Хотя как это официально оформить смогли (или смогут) - большой вопрос

[KSS17]

Спасибо!
Принципиально суть методики не меняется...
1 или 0,5 мл объекта, процент кислот... и т.д.
А вот применение серной кислоты интересно, тем более, что мы её давно пользуем в определении этанола для органов и тканей. Она не летит, не разрушается при хранении, т.е не фонит. Действительно чего все в ТХУ упёрлись...
Ещё раз, спасибо...

Сообщение отредактировал KSS17 - 12.09.2010 - 14:41

[chemist-sib]

Спасибо!
Принципиально суть методики не меняется...
1 или 0,5 мл объекта, процент кислот... и т.д.
А вот применение серной кислоты интересно, тем более, что мы её давно пользуем в определении этанола для органов и тканей. Она не летит, не разрушается при хранении, т.е не фонит. Действительно чего все в ТХУ упёрлись...
Ещё раз, спасибо...

Сама методика, действительно, хорошая, и еще дети наши (а, может быть, и внуки даже) работать с ней будут. Просто мне, например, не было понятно (опять ИМХО), почему именно такие количества и именно таких реактивов были выбраны, чем они лучше других. Выбраны после систематических исследований, или это - научное озарение (результат научного "тыка")? Возможно, это можно было почитать в оригинале диссертационной работы Пономарева, но... - руки коротки. При теперяшних объемах алкогольных исследований дополнительные флаконы для смешивания 2 мл объекта с 2 мл раствора внутреннего стандарта... - это такой геморрой. Да и объекты жалко, из них еще много чего можно (а иногда и нужно) сделать. Опять же - множество вопросов по метрологии методики. Беларусы как-то эту сторону методики доработали, хотя в двух их практически одинаковых (для живых, и для всех) методиках - разные цифры... Так что лично у меня в голове не все еще прояснилось. А с серной кислотой (мы тоже одно "голодное" время с ней работали) - все хорошо, кроме того, что кровь сильно пенится с ней. Трихлоруксусная-то садит белки в плотный комок - и все, никакой пены. С другой стороны - "прекрасная" возможность неконтролируемого вывода части этанола крови из зоны реакции (каждый плюс имеет свои минусы!)...

Сообщение отредактировал chemist-sib - 12.09.2010 - 15:04

[KSS17]

Мы работаем 0,5 ТХУ, 1 мл - стандарт, 1 мл - объект, укупорили, +нитрит...
ТХУ первоиспытатили похоже брали с запасом, на всяк случай...

[chemist-sib]

Мы работаем 0,5 ТХУ, 1 мл - стандарт, 1 мл - объект, укупорили, +нитрит...
ТХУ первоиспытатили похоже брали с запасом, на всяк случай...

Мы: - 0,5 мл ТХУ, 0,5 мл объекта (дозатором), 0,5 мл стандарта, 0,3 мл нитрита. Про "на всякий случай" и "с запасом" я понимаю, но ведь со временем это превратилось в "священную корову" - "тронуть не моги!", раз прописано... Хоть сколько аргументов приводи...

[M77]

Мы: - 0,5 мл ТХУ, 0,5 мл объекта (дозатором), 0,5 мл стандарта, 0,3 мл нитрита. Про "на всякий случай" и "с запасом" я понимаю, но ведь со временем это превратилось в "священную корову" - "тронуть не моги!", раз прописано... Хоть сколько аргументов приводи...

Особенно с выходом нового приказа!

А результаты исследования с о,5 мл объекта(как Вы указали) и с 2 мл крови с соответствующим количеством реактивов (по инструкции "святой") совпадают, или на сколько +/- %о отличие?

[chemist-sib]

Особенно с выходом нового приказа!

А результаты исследования с о,5 мл объекта(как Вы указали) и с 2 мл крови с соответствующим количеством реактивов (по инструкции "святой") совпадают, или на сколько +/- %о отличие?

Не заметил своевременно, коллега М77, извиняюсь. Конечно, совпадают; проверялось многократно, в различных вариантах. Только один небольшой нюанс: после добавления крови во флакон-"заготовку" с ТХУ и пропанолом - в течение пол-минуты взболтать, чтобы одного плотного белкового сгустка не было (иначе в связи с таким капсулированием возможен вывод части этанола крови из зоны реакции). С мочой и таких мелочей не надо. Насколько я знаю, никто из наших "соседей" (ни в СМЭ, ни в токсикологии, ни в наркологии) давно уже не работает по схеме предварительного смешивания (2+2).

Сообщение отредактировал chemist-sib - 28.09.2010 - 03:09

[Inheritance]

Какую литературу посоветуете, как хороший учебник по токсикологической химии. Желательно, чтобы она была современной. Мы сами проходим по Швайковой, а рекомендуют нам учебник Крамаренко.

[alexlp]

Мы: - 0,5 мл ТХУ, 0,5 мл объекта (дозатором), 0,5 мл стандарта, 0,3 мл нитрита. Про "на всякий случай" и "с запасом" я понимаю, но ведь со временем это превратилось в "священную корову" - "тронуть не моги!", раз прописано... Хоть сколько аргументов приводи...

А вот мы дерзнули: 0,1 мл объекта + 0,1 мл пропанола + 0,1 мл ТХУ -> в стандартную виалу Agilent емкостью 2 мл (соотношение объема виалы и пен. флакона 1:5), Нитрита натрия 0,05 мл (инсулиновым шприцем.) и 30 мкл газоплотным шприцем с помощью автосамплера в капиллярную колонку с делением потока. Детектор - ПИД. Калибровка - от 0,2 до 5 г/л по ГСО ВРЭ-1. (0,2-0,5-1-2-4-5 г/л)
Дозирование объектов - автоматическими дозаторами, дозирование внутреннего стандарта и ТХУ - степпером.

Контроль качества - по приказу 220. Контрольные материалы - ГСО ВРЭ-2, три точки 0,3-2,5-4,5 г/л и для подстраховки - контрольные растворы собственного приготовления.
Калибровка держится по несколько месяцев.
Контроль - в начале и конце каждой серии по одной точке, и в начале рабочего дня по 3 точкам.

Результаты от 0 до 0,2 г/л - только обнаружение без указания концентрации и с примечанием о возможном новообразовании при длительном хранении.
Для минимизации новообразоваания внедрили забор объектов в вакутайнеры для глюкозы, содержащие фторид (серая пробка).

...

Сообщение отредактировал alexlp - 21.11.2010 - 21:05

[zavlab]

Какую литературу посоветуете, как хороший учебник по токсикологической химии. Желательно, чтобы она была современной. Мы сами проходим по Швайковой, а рекомендуют нам учебник Крамаренко.

Калетину

[А-l-e-x]

Какую литературу посоветуете, как хороший учебник по токсикологической химии. Желательно, чтобы она была современной. Мы сами проходим по Швайковой, а рекомендуют нам учебник Крамаренко.

Неплохой учебник Вергейчик Т.Х.

[chemist-sib]

Какую литературу посоветуете, как хороший учебник по токсикологической химии. Желательно, чтобы она была современной. Мы сами проходим по Швайковой, а рекомендуют нам учебник Крамаренко.

И Швайкова, и Крамаренко, конечно, уже слегка староваты, но как учебники - т.е. книжки для первоначального систематического знакомства с курсом, вместе с читаемыми лекциями - вполне пригодны. Калетина - не для этих целей. Ее читать надо, уже хорошо представляя себе предмет, либо как справочное руководство, для работающего химика, но не как первоначальный учебник (ИМХО).

Сообщение отредактировал chemist-sib - 22.11.2010 - 03:58