[sch1sm]

помогите пожалуйста недавно стал в мс попадать воздух, где обычно течь чаще всего бывает, то есть где глянуть надо, объясните поподробней. вот файл с eluviate check и тюн. мс 5973n гх 6850

Сообщение отредактировал sch1sm - 20.08.2012 - 09:33

[RedPepper]

где обычно течь чаще всего бывает

Начните с поджимания колонки на инжекторе - могла подсесть ферулла...
А вообще вспоминайте, что делали с прибором в течение последнего месяца (меняли/подрезали колонку, заглядывали в инжектор, в масс-детектор, меняли недавно баллон с гелием и т.д.) - исходя из этого и нужно искать место подсоса... Ещё можете Autotune сделать и выложить отчёт...

[sch1sm]

Начните с поджимания колонки на инжекторе - могла подсесть ферулла...
А вообще вспоминайте, что делали с прибором в течение последнего месяца (меняли/подрезали колонку, заглядывали в инжектор, в масс-детектор, меняли недавно баллон с гелием и т.д.) - исходя из этого и нужно искать место подсоса... Ещё можете Autotune сделать и выложить отчёт...

на прошлой неделе чисти источник ионов, но насколько я помню воздух тек и до чистки

[RedPepper]

на прошлой неделе чисти источник ионов, но насколько я помню воздух тек и до чистки

Ну, источник, похоже не дочистили - вершины пиков в отчёте "щепятся" - это признак наличия грязи...
Касательно связи процедуры чистки ионного источника с появлением подсоса воздуха можно отметить следующее... Теоретически возможно неплотное прилегание дверцы камеры масс-детектора к резиновому уплотнителю - можно протереть последний с помощью безворсовой салфетки и натереть до блеска специальной вакуумной смазкой типа "APIEZON" (оптимально L или M) - это если найдёте... Хотя обычно при наличии "дыры" в этом месте подсос выражен более очевидно - заметно по Foreline да и процентное содержание азота-кислорода значительно выше... Поэтому я бы пока не трогал этот узел, тем более что проблема была и до чистки ионного источника...
Начните всё же с колонки... Для этого охладите интерфейс и инжектор до комнатной температуры и осторожно подожмите феррулы - особенно в области инжектора...

[sch1sm]

Ну, источник, похоже не дочистили - вершины пиков в отчёте "щепятся" - это признак наличия грязи...
Касательно связи процедуры чистки ионного источника с появлением подсоса воздуха можно отметить следующее... Теоретически возможно неплотное прилегание дверцы камеры масс-детектора к резиновому уплотнителю - можно протереть последний с помощью безворсовой салфетки и натереть до блеска специальной вакуумной смазкой типа "APIEZON" (оптимально L или M) - это если найдёте... Хотя обычно при наличии "дыры" в этом месте подсос выражен более очевидно - заметно по Foreline да и процентное содержание азота-кислорода значительно выше... Поэтому я бы пока не трогал этот узел, тем более что проблема была и до чистки ионного источника...
Начните всё же с колонки... Для этого охладите интерфейс и инжектор до комнатной температуры и осторожно подожмите феррулы - особенно в области инжектора...

скажите, а как в идеале пики должны выглядеть? я просто всё сделал как в инструкции при чистке, хотя кое-что из пригорелости не смог оттереть но в целом всё очень чисто. ну а я пока пойду ферулу подтяну.

Сообщение отредактировал sch1sm - 20.08.2012 - 10:37

[RedPepper]

скажите, а как в идеале пики должны выглядеть?

Вершины пиков не должны быть расщепленными - вот и всё...

кое-что из пригорелости не смог оттереть

Нужно убирать всю грязь... Для этого есть специальный абразивный порошок и мелкозернистая зелёная "наждачка" в комплекте... Особое внимание необходимо уделять чистке всех отверстий с использованием этой самой "наждачки"... Ну и после абразивной чистки ещё не плохо бы "пополоскать" всё в растворителях (я использовал ИПС и хлористый метилен) в ультразвуковой ванне...

[RedPepper]

а я пока пойду ферулу подтяну.

Результат сможете увидеть не сразу - после поджатия часок хотя бы подождите - после этого повторите тюн...

[Aipsin]

Если не поможет - заглушку на интерфейс и качать 3-4 часа. Потом тюн. Воздуха нет - ферула. Есть - прокладка или интерфейс. Сначала тестим прокладку. Хорошо (но аккуратно) протереть смоченной салфеткой. Протереть тщательно пазы. Прокладку проверьте на микротрещины. Закройте. Качайте день. Потом тюн. Результаты получите - будем дальше тестить.

Сообщение отредактировал Aipsin - 20.08.2012 - 12:24

[sch1sm]

Если не поможет - заглушку на интерфейс и качать 3-4 часа. Потом тюн. Воздуха нет - ферула. Есть - прокладка или интерфейс. Сначала тестим прокладку. Хорошо (но аккуратно) протереть смоченной салфеткой. Протереть тщательно пазы. Прокладку проверьте на микротрещины. Закройте. Качайте день. Потом тюн. Результаты получите - будем дальше тестить.

извините за дурацкий вопрос а что за заглушка, типа отсоединить колонку и полностию закрыть отверстие куда она входила?

[Deminolog]

Да. В комплекте к масс-спектрометру всегда есть заглушка на интерфейс. Прибор с ней уже приходит.
Еще пара вариантов, где могут быть течи:
1) септу давно меняли? Инжектор держит нормально?
2) баллоны переставляли? Герметичность проверили? Типы подключения газовой линии и редуктора совпадают? (конус или плоский) А то был такой случай у меня год назад... Долго тупил, не понимал, в чем беда...

[Aipsin]

извините за дурацкий вопрос а что за заглушка, типа отсоединить колонку и полностию закрыть отверстие куда она входила?

В комплекте прибора такая же гайка, как и крепежная для колонки, но без дырки. Часто в зипе есть ферулы без дырки. Тогда используете обычную гайку с такой ферулой.

Дополню немножко Deminolog. Сколько атмосфер в болоне и откуда гелий? Может натекать и через колонку, но как-то у Вас многовато. Лучше уж и лайнер гляньте. Некоторые так закручивают, что он лопается и часто самым затейливым образом ... Потом сосет естественно …

[sch1sm]

как вытащить лайнер?

[RedPepper]

как вытащить лайнер?

Плоским пинцетом пройтись по периметру резинового уплотнительного кольца, аккуратно приподнимая его края (чтобы "отклеить" от металлической поверхности) - после этого лайнер можно свободно достать тем же пинцетом...

[sch1sm]

Плоским пинцетом пройтись по периметру резинового уплотнительного кольца, аккуратно приподнимая его края (чтобы "отклеить" от металлической поверхности) - после этого лайнер можно свободно достать тем же пинцетом...

не в этом вопрос, а просто читал, что лайнер должен быть горячим, когда вынимаешь его, это правда? и еще какие значения кислорода азота и с0 должен быть в норме, я вроде все подкрутил значения упали, но хотелось бы узнать каких значений надо в норме видеть

Сообщение отредактировал sch1sm - 28.08.2012 - 13:39

[Deminolog]

Добрый вечер.
У Аджилента в мануале это вроде бы есть... Точно не помню... Лайнер можно извлекать теплым. Думаю, можно и холодным. Просто остывший тяжелее снимать, резиновое уплотнительное кольцо пригорает... Немного теплый снимается легче. Горячим не советую. Главное, не сломайте лайнер, когда будете вытаскивать. Если вдруг треснет - его больше нельзя использовать.