[artmus]

Помогите пожалуйста с экспертизой.
Имеется неизвестная жидкость, прозрачная и бесцветная.
Изначально я предположил что это этиленгликоль, но... На стареньком газовом хроматографе МХП (другого не имеется) время выхода совпало с метилцеллозольвом, изобутанолом и гептаном.
Какими качественными реакциями доказать что это один из них? или наоборот опровергнуть?
Заранее благодарен.

[D'ng]

Здравствуйте.
Проясните свой вопрос. После идентификации веществ методом ГХ вы ищите качественные реакции на обнаруженные вещества ?
Или пик один и вы гадаете , что это такое ?

[chemist-sib]

Доброго времени суток, коллега artmus. Я бы, имея в руках эту жидкость, и не имея другого, кроме алкогольного, хроматографа:
1) убедился, что пик, принимаемый, в т.ч. и за изобутанол, именно спирт. Т.е., пик этот выходит на хроматограмме только после этерификации, но не без нее;
2) для исключения высших спиртов очень чувствительной является реакция Комаровского (с ванилином или салициловым альдегидом и конц. серной кислотой). Обычно все практикумы и учебники описывают ее, как реакцию на изоамиловый спирт. Но и на спирты с меньшим УВ-хвостиком (от С3)она дает прекрасный положительный результат;
3) отдифференцировать гептан и метилцеллозольв можно по совокупности физических свойств: температурам кипения (98 и 124,5 оС, соответственно); плотности (0,684 и 0,966 г/мл, при 20 оС); показателю преломления (1,3876 и 1,4021 - для линии D при 20 оС); но проще всего - по растворимости в воде (практически нерастворим и бесконечно растворим). И, конечно же - по запаху...
Когда определитесь (сориентируетесь) - будем думать, как и чем подтвердить. Кстати - что еще есть среди оборудования Вашей лаборатории, кроме выхода в Интернет?
А вообще, вдруг да еще будет когда-нибудь необходимость определиться с неизвестной жидкостью - самое первое и самое простое, с чего я бы начинал - это, помимо определения тех же самых физических свойств: пробу на горючесть (все горит по разному), на наличие нелетучих веществ (выпаривание), определение рН (если это возможно), предварительные химические пробы: на воду (с безводным сульфатом меди), полиолы (с гидроксидом меди), кетоны (с нитропруссидом), высшие спирты (реакции Комаровского или Бауэра), хлорсодержащие вещества (проба Бельштейна), ароматические УВ (проба Ле-Розена или Марки, или с безводным хлоридом алюминия и сухим хлороформом или четыреххлористым углеродом)...

Успехов!

[KNIISE]

Мои 5 копек: гексан я бы проверил на растворимость в воде, вообще если есть простенький рефрактометр - достаточно.

[D'ng]

Все три вещества можно различить лишь по растворимости в воде.
гексан не растворим изобутанол частично и метилцеллозольв хорошо...
Но это в случае с индивидуальными веществами , а не смесями. А на основе представленной Т.С. информации даже угадывать нечего.

[chemist-sib]

Даже если смесь - то для начала потребно совсем немного: собственный слегка тренированный нос, плитка, колба и термометр - под тягой... Вообще, вариантов - столько, прям как в шахматах...

[D'ng]

Даже если смесь - то для начала потребно совсем немного: собственный слегка тренированный нос, плитка, колба и термометр - под тягой...

Сhemist-sib сильный Шаман однако...)
Для начала Т.С. должен определиться , что он о исследуемой смеси узнать желает.

[chemist-sib]

И то верно, однако...
А чтобы эта моя фраза не выглядела простым трепом, в качестве небольшого совета начинающему химику: я, в самом начале своей работы в судебке достаточно долго пересматривал-перенюхивал уйму того, что потенциально могут пить наши "пациенты" - в отделенческой коллекции метчиков, в архиве вещдоков, в гостях в других лабораториях. Нос тренировал, ибо с характерного запаха токсиканта многое можо начать делать гораздо быстрее и разумнее. Да и внешний вид - плотность, вязкость, цвет, смачиваемость стекла... Да, действительно, похоже на шаманство, но ведь и результаты были хорошие!

[D'ng]

По молодости я тоже присматривался и принюхивался к образцам. Пока не довелось поработать с действительно токсичными веществами. Вот тогда я перешел на предварительную оценку физических свойств - плотность , показатель преломления , температуры плавления/кипения , фракционный состав для смесей и устойчивость температуры кипения при выкипании чистых веществ/азеотропов.
Простота выполнения + ссылка на литературные данные.

[chemist-sib]

Ну, мне токсичнее синильной кислоты из желудка, присланного на суррогаты, ничего нюхать не приходилось (но тот анализ я сделал быстро и целенаправленно ).
А коллегам, сталкивающимся с проблемами идентификации многокомпонентных растворителей и неизвестных органических жидкостей, я могу лишь порекомендовать попытаться найти следующий "раритет" (у нас он, увы, куда-то "ушел"... остались лишь ссылка, да воспоминания):
Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С.

[Djer]

Уважаемые коллеги в 1981 г я был удостоин великой чести присутствовать на семинаре у Батаева Геннадия Ивановича, там получил из первых рук эту методичку т.к. я этим вопросом серьезно занимался то ее я сохранил
Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С.

посылаю фрагмент, правда в плохом качестве, но если с поработать, то все будет ясно и понятно

Сообщение отредактировал KSS17 - 23.03.2013 - 16:21

[Djer]

Уважаемые коллеги досылаю Уф спектры некоторых растворителей

Батаев Г.И., Аверина И.М. Физико-химические методы и информационно-поисковая система при судебно-химическом и криминалистичяеском определении номерных, многокомпонентных растворителей в биологическом материале (методические рекомендации).-Л.-1981.-50 С.