[sch1sm]

Доброго дня! Помогите разобраться с проблемой. При пробоподкотовке анализов на каннабиноиды и спайсы для дериватизации пользовались реагентом BSTFA. На хроматограммах всё видели. При смене реагента на BSTFA+1% тмхс сначала все шло хорошо, затем видеть пики перестали. Грешили на прибор. Почистили источник, заменили филамент, шприц, лайнер, септу, подрезали колонку. Поставили пробы. Ощущение, что пробы не продиватизированы. Поменяли реагент на МСТФА. тоже самое. Хроматограмма идет, а примерно после 10 минуты как-будто падает сигнал. Поставили пробы без дериватизации. Дезоморфины, трамадолы, амфетамины и тому подобное все выходит. Вопрос- проблема в реагенте?

давайте хроматограммы и если можно тюн, если у вас аджилент. сделайте контрольную смесь с бстфа и без с не очень летучими веществами.

Сообщение отредактировал sch1sm - 23.04.2016 - 11:20

[Ostrov]

У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.

[sch1sm]

У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.

тюн у маэстро такой же как у аджилента, сохраниется с помощью пдф редакторов.
хроматограммы и тюн надо архивировать в зип, они только в таком формате здесь могут загрузиться.
сделайте чистую пробу, с мочой и без мочи, с бстфа и без, а также модельную смесь и выложите хроматограммы.

[sch1sm]

гражданин употребил неизвестное вещество, после чего впал в кому, тут 2 анализа, ранние с кабинета экспертизы, и с реанимашки. извлечение к и щелочное и бстфа. я пока ничего не вижу, в реанимационном, атропин. но в щелочных извлечениях меня немного смутил на 9,9 минуте небольшой пик с 126 ионом...

[Ostrov]

Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.

[xumukmax]

Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.

Здравствуйте! Судя по тюну, у вас где то подсасывает воздух, скорее всего это в инжекторе, необходимо проверить правильность подсоединение колонки к инжектору. Снимали ли переходник с золотой пластинкой, когда подрезали колонку? Давление не падает после 10 минуты?

[Korvet]

Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...

[Ostrov]

Спасибо, гайку подтяну и за давлением прослежу. Сейчас прибор запустили заново.

[xumukmax]

Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...

А в хелпе ChemStation

Most air leaks in the GC occur at one of three places, the nut on the end of the GC/MSD interface, the injection port, or the septum

или я не правильно понял?
Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы.
Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут.

[sch1sm]

тут что-то с колонкой имхо, тк после 12 минуты что-то не то. надо на модельных смесях проверить.

[alexlp]

Силилирование идет.
На хроматограмме идентифицируются силильные дериваты кислот.
Следует искать хроматографические проблемы.


Вы работаете с делением потока 1:10.
Не уверен, что это оптимальные условия ввода для ТГК-кислоты. Полагаю - проблема в этом.

Сообщение отредактировал alexlp - 25.04.2016 - 17:24

[Korvet]

А в хелпе ChemStation или я не правильно понял?
Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы.
Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут.

Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.


Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?

[xumukmax]

Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.

Это как раз таки понятно, как говорится "учимся на своих ошибках", другое дело, что там написано утечка воздуха (air leaks), а "пшшш" это утечка газа носителя. И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?

Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?

Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.

P.S. Извините если где-то "туплю", но спросить больше не у кого, а учиться как-то надо .

[Korvet]

И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?

опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....


Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.


да Вы описываете признаки мега-дыры в системе испаритель-колонка. По всей видимости основное поступление газа в колонку было из атмосферы, а при росте т-ры воздух делается более "разряженным" падает и его давление в колонке, падает и поток, и пики перестают наблюдатся. точнее может и вылезли бы когда-то минут на 30-40 позже просто....По хорошему признак такой ситуации более низкий чем обычно foreline, но не обязательно.

[xumukmax]

опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....

Спасибо за пояснения и терпение!