Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
помогите с экспертизой |
KSS17 |
15.02.2011 - 21:26
Сообщение
#106 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Да, спасибо, уже разобрался. Сразу в 706В ничего интересного не нашёл, акромя помянутого фенирамина. Посмотрел 706АМ и 706, и тут у меня возникла такая мысль, то что 13,17 и есть основное вещество, а 2-Diphenylmethylpyrrolidine его метаболит. Так как не припомню я пути образования N-этилкарбонилов пирролидина в организме человека... Такие соединения обычно применяют как "пролекарства". |
Korvet |
15.02.2011 - 21:43
Сообщение
#107 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
а разве если бы N-этилкарбонил, то масса была наверное 141 а не 142? разве не так?
|
NVSh |
16.02.2011 - 07:22
Сообщение
#108 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 25.11.2010 Пользователь №: 24 249 |
Здравствуйте, спасибо за ответы!
760В ацетилитровала: фенирамин (83 совпадений по библ) вышел примерно в то же время, особых изменений в спектре не заметила, поэтому не выложила. По поводу 706АМ и 706D (ионы 142, 70, 98, 165, RT=13,17), очень интересно, что это за исходное вещество (какой может быть заместитель и в каком положении). Причем подобное в понедельник я нашла в паре с МДПВ. |
Korvet |
16.02.2011 - 19:57
Сообщение
#109 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
а у меня вопрос чисто медицинский. на что (какие рецепторы) и как действуют вещества типа дезоксипипрадола или дифенил пирролидина этого?
|
NVSh |
17.02.2011 - 07:50
Сообщение
#110 |
Претендент Группа: Участники Регистрация: 25.11.2010 Пользователь №: 24 249 |
|
RedPepper |
17.02.2011 - 09:16
Сообщение
#111 |
Маэстро форума Группа: Участники Регистрация: 29.11.2010 Пользователь №: 24 313 |
Korvet, думаю, NVSh имела в виду
|
Deminolog |
24.02.2011 - 20:49
Сообщение
#112 |
Химик-аналитик Группа: Участники Регистрация: 12.11.2010 Из: Краснодар Пользователь №: 24 017 |
Снова прошу Вашей помощи... Порошок, растворен в этаноле... Хроматограмму прилагаю... Прошу просто посмотреть, поправить, если увидите ошибки в идентификации...
1) Лидокаин 2) PROCAINE 3) S-(-)-1,1-Diphenylprolinol 4) 1-Propanol, 3-(diethylamino)-2,2-dimethyl-, p-aminobenzoate (ester) Синонимы 4: 1.Dimethocaine 2.Larocaine Заранее большое спасибо... |
Korvet |
25.02.2011 - 16:29
Сообщение
#113 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
ну и в чем это cdf открывать?это отдельный ребус?
|
RedPepper |
25.02.2011 - 19:46
Сообщение
#114 |
Маэстро форума Группа: Участники Регистрация: 29.11.2010 Пользователь №: 24 313 |
|
Deminolog |
25.02.2011 - 23:50
Сообщение
#115 |
Химик-аналитик Группа: Участники Регистрация: 12.11.2010 Из: Краснодар Пользователь №: 24 017 |
AMDIS... Просто думал, что с этим будет проще, чем с оригиналом Шимадзу (все-таки Agilent куда более распространены...)... Поэтому и сделал дубликат в cdf... Извините, что написал сразу...
|
Korvet |
26.02.2011 - 09:13
Сообщение
#116 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
да уже разобрался. есть подозрение что у Вас МСД не вполне корректно себя ведет. если есть возможность снимите что-то типа героина или чего ещё чтобы весь диапазон масс входил, и выложите.
|
Deminolog |
26.02.2011 - 14:08
Сообщение
#117 |
Химик-аналитик Группа: Участники Регистрация: 12.11.2010 Из: Краснодар Пользователь №: 24 017 |
Здравствуйте! Героин отснять не получится, могу снять МДПВ (все-таки его масс-спектр простой и характеристичный). Хотя странно, tune делается каждый день, проходит без проблем... Но посмотрю, возможно ионный источник еще почищу... Спасибо! А чем вызваны подозрения на некорректную работу МСД?
|
Korvet |
26.02.2011 - 14:34
Сообщение
#118 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
не ну МДПВ это совсем не то. надо чтобы наоборот много линий и во всем диапазоне...
кстати с колонкой у Вас явно большие проблемы. |
Deminolog |
26.02.2011 - 14:50
Сообщение
#119 |
Химик-аналитик Группа: Участники Регистрация: 12.11.2010 Из: Краснодар Пользователь №: 24 017 |
Насчет колонки - да. Пока что, увы, возможности поменять нет BSTFA на пользу никому не идет, да и экстракт похоже готовили не в абсолютизированном спирте, а в лучшем случае 70% =\ (проследить не было возможности). Начальство поставил в известность, остается надеяться, что не проигнорируют, иначе работа встанет. В понедельник постараюсь разобраться с МСД... Хотя до этого момента был уверен, что он в порядке...
|
Korvet |
26.02.2011 - 15:50
Сообщение
#120 |
Магистр форума Группа: СМЭ Регистрация: 13.05.2009 Из: Томск Пользователь №: 14 703 |
ну кто знает может и в порядке. колонку подрежьте от испарителя на 40-50 см а то и на метр, и будет щастье! скорее всего.
bstfa не так вреден как его малюют я им (и bsa) даже наоборот восстанавливал колонки, дело в том он "закрывает" дыры в полисилоксановом покрытии колонки, блокирует ОН группы, делает летучими жирные кислоты, сидящие в системе. надо только правильно условия подобрать...так что... а подозрение на некорректную работу МСД как раз от того что вещество скорее всего все же ам-694, просто спектр очень искажен. но не факт, может и что-то новенькое. только Вы прежде чем чистить МСД все же вколите что-нить такое типа ДАМ, ну или тот же 018, в общем чтобы линий побольше было, и во всем диапазоне...ну и результат в студию, тогда уже продолжим разбираться... |
Сейчас: 15.01.2025 - 19:47 |