Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
80 страниц V « < 69 70 71 72 73 > »   
>

помогите с экспертизой

Рейтинг  5
>
sch1sm
сообщение 29.06.2016 - 14:17
Сообщение #1051


Авторитетный участник

Группа: Участники
Регистрация: 18.02.2011
Пользователь №: 25 641


Здравствуйте, не можем разобрать 4-мес или что-то еще из катинонов...


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  unknown_compound.zip ( 1.25 мегабайт ) Кол-во скачиваний:  318
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 29.06.2016 - 17:39
Сообщение #1052


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


где? на 3.5 минуты?
119 массы что-то нету. а без нее никак низзяяя!
а чего за объект вообще?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
sch1sm
сообщение 29.06.2016 - 20:26
Сообщение #1053


Авторитетный участник

Группа: Участники
Регистрация: 18.02.2011
Пользователь №: 25 641


Цитата(Korvet @ 29.06.2016 - 17:39)
где? на 3.5 минуты?
119 массы что-то нету. а без нее никак низзяяя!
а чего за объект вообще?

Моча, медосвид после дтп, экстракция щелочная, бстфа дериватизация. Время выхода у вещества для нашей колонки как раз подходит, но я думаю переделать и метаболитов никаких нет. Чет непонятно, мож артефакт?

Сообщение отредактировал sch1sm - 29.06.2016 - 20:28
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 30.06.2016 - 15:32
Сообщение #1054


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


ну попробуйте все же ацетилировать. если есть чем конечно.

Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Гермиона
сообщение 1.07.2016 - 07:36
Сообщение #1055


Авторитетный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 20.01.2011
Пользователь №: 25 109


Здравствуйте!
В щелочном извлечении без гидролиза, без дериватизации 4-МЕК на колонке HP-5MS (или подобной) выходит почти сразу после никотина. Время удерживания отличается где-то секунд на 10 при температурном градиенте термостата 25 градусов в минуту.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Гермиона
сообщение 1.07.2016 - 09:04
Сообщение #1056


Авторитетный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 20.01.2011
Пользователь №: 25 109


Доброго времени суток!
Более вероятный ответ: N,N-диметиламфетамин (MPW2011)
Если сравнивать по Вашей хроматограмме времена удерживаний RT и справочные RI, то получается такая картина:
N,N-диметиламфетамин RT 3,50 RI 1176
никотин RT 4,69 RI 1341
кофеин RT 4,95 RI 1795
4-МЕК RI 1575, по логике должен выходить на хроматограмме между никотином и кофеином.

Хотя масс-спектры обоих соединений очень похожи, но различия все-же есть.

Сообщение отредактировал Гермиона - 1.07.2016 - 09:08
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Гермиона
сообщение 30.07.2016 - 09:31
Сообщение #1057


Авторитетный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 20.01.2011
Пользователь №: 25 109


Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

В последнее время всё чаще находим неидентифицируемый пик с m/z 336.
Выявляется в кислом экстракте после щелочного гидролиза, дериватизация BSTFA с 1% TMCS.
Хроматограмму прикрепить не удается, даже в архивированном варианте, поэтому вордовский файл с хроматограммой и масс-спектром.


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  mz_336.rar ( 27.84 килобайт ) Кол-во скачиваний:  306
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 30.07.2016 - 11:04
Сообщение #1058


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(Гермиона @ 30.07.2016 - 11:31)
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!

В последнее время всё чаще находим неидентифицируемый пик с m/z 336.
Выявляется в кислом экстракте после щелочного гидролиза, дериватизация BSTFA с 1% TMCS.
Хроматограмму прикрепить не удается, даже в архивированном варианте, поэтому вордовский файл с хроматограммой и масс-спектром.

Попробуйте все же выложить хроматограмму. Например через дропбокс или файлообменник любой.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Гермиона
сообщение 30.07.2016 - 15:30
Сообщение #1059


Авторитетный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 20.01.2011
Пользователь №: 25 109


Цитата(alexlp @ 30.07.2016 - 13:04)
Попробуйте все же выложить хроматограмму. Например через дропбокс или файлообменник любой.



https://www.dropbox.com/s/gier4kd71wz0huk/2222.D.rar?dl=0
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Гермиона
сообщение 14.09.2016 - 12:30
Сообщение #1060


Авторитетный участник

Группа: Химики-аналитики
Регистрация: 20.01.2011
Пользователь №: 25 109


Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
Прошу помощи. Пик на 5, 38 мин не удается идентифицировать.
Хроматограмма щелочного экстракта из мочи, без гидролиза и дериватизации (токси-туба А).
Мужчина 52 года, поступил с интоксикацией. В крови и в моче обнаружен метанол.

https://www.dropbox.com/s/387n5bpc100b8ck/2679A.D.rar?dl=0
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
SV-16
сообщение 1.10.2016 - 01:22
Сообщение #1061


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 1.10.2016
Пользователь №: 44 572


Добрый день! Помогите с экспертизой. По библиотеке обнаружил дезметилмескалин. Хотелось бы ваше авторитетное мнение узнать, и в правду дезметилмескалин или ошибочная идентификация по библиотеке. Моча живого лица. Ж/Ж экстракция. Ввод без дериватизации. Заранее спасибо.


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  ur_52932988_160924.D.rar ( 765.2 килобайт ) Кол-во скачиваний:  286
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
RedPepper
сообщение 1.10.2016 - 01:47
Сообщение #1062


Маэстро форума

Группа: Участники
Регистрация: 29.11.2010
Пользователь №: 24 313


Цитата(SV-16 @ 1.10.2016 - 01:22)
Добрый день! Помогите с экспертизой. По библиотеке обнаружил дезметилмескалин. Хотелось бы ваше авторитетное мнение узнать, и в правду дезметилмескалин или ошибочная идентификация по библиотеке. Моча живого лица. Ж/Ж экстракция. Ввод без дериватизации. Заранее спасибо.
У меня получилось так:
5.05 - Tiletamine
5.27 - 4-Hydroxy-3,5-dimethoxyphenethylamine (4-desmethylmescaline) - возможно, от аллилэскалина
5.47 - Allylescaline

Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
SV-16
сообщение 4.10.2016 - 02:17
Сообщение #1063


Вновь прибывший

Группа: Участники
Регистрация: 1.10.2016
Пользователь №: 44 572


Цитата(RedPepper @ 1.10.2016 - 01:47)
У меня получилось так:
5.05 - Tiletamine
5.27 - 4-Hydroxy-3,5-dimethoxyphenethylamine (4-desmethylmescaline) - возможно, от аллилэскалина
5.47 - Allylescaline


Добрый день!
Спасибо за ответ!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
sleep speed
сообщение 4.10.2016 - 22:22
Сообщение #1064


Вновь прибывший

Группа: Пользователи
Регистрация: 4.10.2016
Пользователь №: 44 585


Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, только разбираюсь со всем этим) Основные пики 166, 44, 151. Выходит 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин или я что-то путаю?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 4.10.2016 - 22:45
Сообщение #1065


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(sleep speed @ 5.10.2016 - 00:22)
Здравствуйте! Помогите, пожалуйста, только разбираюсь со всем этим) Основные пики 166, 44, 151. Выходит 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин или я что-то путаю?

Выложите хроматограмму, пожалуйста.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

80 страниц V « < 69 70 71 72 73 > » 



- Обратная связь Сейчас: 16.01.2025 - 01:59