[Nerazzurri]

Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.

Тоже голосую за метамфетамин.

Еще желательно увеличить задержку на выход растворителя, либо не использовать дихлорметан.

Дихлорметан в принципе лучше не использовать в качестве растворителя для реконструкции проб, как и любую хлорорганику, если, конечно, хочется, чтобы колонка прожила подольше.

[_EA_]

Тоже голосую за метамфетамин.
Дихлорметан в принципе лучше не использовать в качестве растворителя для реконструкции проб, как и любую хлорорганику, если, конечно, хочется, чтобы колонка прожила подольше.

А чем же так плоха хлорорганика для сшитых неполярных кремнийорганических фаз? Много колонок уложили?)))

[Nerazzurri]

А чем же так плоха хлорорганика для сшитых неполярных кремнийорганических фаз? Много колонок уложили?)))

Это же не означает, что колонка на хлорорганике одноразовая. Просто она ускоряет процесс ее деструкции.

Не секрет, что хлороформ, например, при хранении разрушается с образованием солянки, хлора и фосгена. Да, в незначительных количествах. Но и полисилоксаны, тем не менее, в незначительных количествах, образуют пероксиды в метильных радикалах под действием кислорода, которого немного, все же, в колонке
тоже есть. Взаимодействие с последних с сильными кислотами расшивает фазу колонки, которая так же постепенно разрушается из-за постоянного использования в режиме температурного градиента. Конечно, мы говорим о поверхностных гетерогенных процессах, в случае, если агрессивные агенты нерастворимы в НЖФ, но и учитывая радиус связи С-Si речь идет о слое НЖФ примерно в 1000-1200 молекул. Кроме того, уже начавшаяся в одном месте цепи деструкция, ускоряется под действием всех разрушающих факторов в совокупности. И это мы говорим о более-менее человеческой эксплуатации колонок, без наличия в пробе каких-нибудь еще кислот вроде серной (лайнеры после хромовой смеси, например) или ТХУ после пробоподготовки.

Если резюмировать, то запускается и ускоряется процесс деструкции фазы легко и быстро, а вот замедлить или остановить его потом крайне сложно. В связи с чем и не стоит дополнять его различными факторами.

И это еще в идеальной ситуации без наличия разницы в толщине слоя НЖФ, которая тоже есть, и тоже влияет на скорость деструкции.

Сообщение отредактировал Nerazzurri - 6.05.2019 - 21:55

[Korvet]

описанное Nerazzurri конечно имеет место быть, но мне кажется это так скажем "принебрижительно малое" влияние по сравнению с тем что приходится колоть в гх ежедневно в рабочем порядке. то есть скажем так бы колонки хватило на 5000 анализов, а если учитывать солянку и хлор с фосгеном, и убрать из обихода хлорогранику, то хватит на 5000,1 анализа. Округляем, цифора поулчается та же самая...

[medlab]

Очень похоже на метамфетамин, для проверки надо-бы сделать дериваты: TFA или PFP.

.

В наличии не было дериватизирующих агентов TFA и PFP. Я попробовал как описано в одной из зарубежных статей: экстракт добавил к 0,1 мл смеси метанол/соляная кислота, упарил досуха под током азота и провел дериватизацию с BSTFA/TMCS (был в наличии) в течение 30 минут при 60 градусах Цельсия и в ГХМС вколол 1 мкл раствора. Результат в прикрепленном файле. Не могли бы Вы посмотреть и прокомментировать?

[KSS17]

Здравствуйте!
на недериватизированной хроматограмме:
5,48 амфетамин
5,87 метамфетамин
9,65 PVP и далее его метаболиты.
после дериватизации:
6,68 амфетамин ТМС
7,26 метамфетамин ТМС
8.27 эфедрин 2ТМС
12,02 атропин ТМС
12,54 скополамин ТМС
Ну и PVP никуда не девалось...

[Nerazzurri]

Теперь моя очередь: пик на 12,1958. Экстракция из мочи при pH=10, дериватизация MSTFA. Смущает похожесть спектра на TMS-буторфанол.

[alexlp]

Теперь моя очередь: пик на 12,1958. Экстракция из мочи при pH=10, дериватизация MSTFA. Смущает похожесть спектра на TMS-буторфанол.

Не вижу компонента на 12,1958, тем более похожего на TMS-буторфанол, впрочем как и компонента по mz 471+416. Та ли это хроматограмма?

[out]

Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?

Сообщение отредактировал out - 11.06.2019 - 07:02

[chemist-sib]

...Коллеги подскажите...

Эта "алость" похожа на краситель? Если отщипнуть кусочек стенки и взболтать с этанолом, хлороформом... - перейдет окраска в органику? Если да - попробовать определить тип красителя и подумать - с какой еще "бытовой химией" это может сочетать. Если же это - кровяная "алость", которая в органику не пойдет - это уже не "наша грядка": пусть танатологи голову ломают над быстрой смертью... Разве что карбоксигемоглобин тогда посмотреть - чтобы лишней бумагой свою прикрыть.

Сообщение отредактировал chemist-sib - 11.06.2019 - 09:00

[alexlp]

Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?

А запах есть?

[zavlab]

Доброго времени суток! Коллеги подскажите с чем может быть связан ярко алый окрас стенки желудка, и на что надо смотреть пробы?

Если это не краситель - на селен проверить

[out]

А запах есть?

Запаха нет. С водой даёт стойкую суспензию. В органике полность не растворяется, но дает оранжевое окрашивание.

[alexlp]

Запаха нет. С водой даёт стойкую суспензию. В органике полность не растворяется, но дает оранжевое окрашивание.

Как вариант - высушить и сделать ИК
Мелькнула мысль, что это может быть акриловая краска...

Сообщение отредактировал alexlp - 17.06.2019 - 08:21

[Nerazzurri]

Не вижу компонента на 12,1958, тем более похожего на TMS-буторфанол, впрочем как и компонента по mz 471+416. Та ли это хроматограмма?

Хроматограмма та, характер-масс-спектра больше походил на моно-TMS производное, а не ди-, но время удерживания не то. Спасибо.