[АМД]

У нас праздники только 1-2 января. Колонка в порядке, мы ее регулярно проверяем тестовой смесью кофеин-димедрол-феноборбитал. По исчезновению пика фенобарбитала меняем лайнер, обрезаем часть колонки в испарителе до появления пика. Пробы кофе вводились в смеси метанол-этилацетат и этанол - этилацетат. При этом кислоты этерифицировались в соответствующие эфиры, они идентифицированы. А вот эти пики симметричные и не идентифицировались. Завтра принесу хроматограммы.

[RedPepper]

А вот эти пики симметричные и не идентифицировались

Возможно, это просто артефакты каких-то термолабильных компонентов

[Nerazzurri]

Здравствуйте!
В пробе S1 14.26 АБХБ и 22.35 АКВ-48F (ABCM(N)-2201)

Эти идентифицировали, спасибо.

[Korvet]

Спасибо. Для начала принес из дома кофе, отобрал пробы по 1 г. Залил этанолом, метанолом, этилацетатом (отдельно) по 5мл. С этилацетатом мне визуально не понравилась. А этанольную и метанольную разбавлял этилацетатом 1:2 и в ГХМС. Хроматограммы получились не перегруженные. Так сделаю и с исследуемым. Что интересно, на хроматограмме 7 больших пиков, которые не идентифицируются даже НИСТом. Неужели состав кофе до сих пор не изучен? Как то странно.

я для такого подхода когда-то планировал использовать амдис, то есть

1.снимаем "нормальный кофе",
2. напускаем на него амдис
3. он продуцирует файл отчета
4. конвертируем его в файл библиотеки msp
5. снимаем "неизвестный кофе".
6. напускаем на него амдис, вооруженный библиотекой из п.4
7. все неопознанные пики - это то что отличает эти образцы...

но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума

Возможно, это просто артефакты каких-то термолабильных компонентов

это так и есть...так всегда с растиловкой

Сообщение отредактировал Korvet - 6.01.2020 - 07:06

[_EA_]

но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума
это так и есть...так всегда с растиловкой

Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?

[alexlp]

Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?

Можно и не изобретать велосипед. В АМДИСе есть функция сравнения хроматограмм.

[Korvet]

Можно и не изобретать велосипед. В АМДИСе есть функция сравнения хроматограмм.

да? век живи век учись...я не видел, потому и пошел по пути изобретения велосипеда

Это чтоб в ручном режиме не создавать библиотеку по опознанным компонентам?

не совсем так...просто все компоненты из пробы "Б", это как бы опознанные, а тогда компоненты из пробы "А" которые не опознались, это и есть "лишние" вещества...впрочем alexlp конечно прав если есть ф-ция сравнения, то это все ни к чему

Сообщение отредактировал Korvet - 6.01.2020 - 14:49

[АМД]

Наверное для того, чтобы сказать что в исследуемом кофе какой-то пик лишний, нужно исследовать много образцов разного кофе. Иначе какая нибудь добавка будет опознана как что-то подозрительное. Вот моя хроматограмма кофе Далмаер польского производства, вводимая в растворе метанола. Пики в районе 17-19 минут неопознанные.

Сообщение отредактировал АМД - 6.01.2020 - 21:48

[АМД]

почему то файл не загружается : у вас нет прав для добавления файла с таким расширением. Ладно, заменю расширение на Doc, а вы после загрузки замените на .ms

Сообщение отредактировал АМД - 6.01.2020 - 21:50

[Гермиона]

я для такого подхода когда-то планировал использовать амдис, то есть

1.снимаем "нормальный кофе",
2. напускаем на него амдис
3. он продуцирует файл отчета
4. конвертируем его в файл библиотеки msp
5. снимаем "неизвестный кофе".
6. напускаем на него амдис, вооруженный библиотекой из п.4
7. все неопознанные пики - это то что отличает эти образцы...

но к сожалению п.4 требует специльного подхода который я так и не довел до ума
это так и есть...так всегда с растиловкой

Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
А если в Chemstation вычесть первую хроматограмму из второй, не легче найти "лишние" пики? При условии, конечно, что кофе идентичный.

Сообщение отредактировал Гермиона - 7.01.2020 - 09:20

[Korvet]

Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!
А если в Chemstation вычесть первую хроматограмму из второй, не легче найти "лишние" пики? При условии, конечно, что кофе идентичный.

попробуйте...возьмите хр-му с НС и пустую...поделитесь потом результатом

и к тому же разве есть там такая функция? наложить хр-мы можно, но вычитать?

Сообщение отредактировал Korvet - 7.01.2020 - 11:57

[zavlab]

Добрый день. Подозреваем отравление глифосатом. Для идентификации имееются лишь методы ТСХ и ГЖХ. В библиотеках нашел масс-спектры 3- и 4-метильных дериватов, но условия метилирования для лекарств не подходят. Попробовали дериватизировать образец глифосата с пентафторпропионовым ангидридом и пентафторпропанолом в условиях, как на ТНС-СООН. Получили пик на 5,97 мин с индексом удерживания 1267 по алканам. Но есть сомнения, что это он. Прилагаю хроматограмму ПФП-производного образца глифосата и хроматограмму холостую только с дериватизирующими реактивами. Смущает, что пробовали разные концентрации глифосата, площадь получаемого пика не коррелирует с концентрацией.
Может у кого есть проверенный метод дериватизации глифосата.

[KSS17]

Здравствуйте!

...
Может у кого есть проверенный метод дериватизации глифосата.

Пробуйте триметилсилильные, скажем, с БСТФА.

[zavlab]

Здравствуйте!

Пробуйте триметилсилильные, скажем, с БСТФА.

К сожалению, отсутствуют реактивы.

[макsим]

Добрый день коллеги!!!!

Нужна ваша помощь в интерпретации результатов исследования двух хроматограмм.

Хроматограмма 1794 - ребенок, отравление неизвестным веществом.
Хроматограмма 9z - хроматограмма после спиннинга, интересуют пики на8,175 и 11,803

Спасибо!!!!