[Chek]

Просим помощи в установлении реактивов для опыскивания пластинок ТСХ на диклофенак, найз, кеторолак. Есть ли литература?

[chemist-sib]

Литературы, как всегда - "море".
То, что "с ходу" смог найти:

по нимесулиду (он, кстати, хорошо проявляется парами аммиака или 10% спиртовым раствором едкого натра в виде желтых пятен) -

Доброриз А.М. Обнаружение нимесулида в биологическом материале. – Суд.-мед. эксперт.-2009.-№ 4.-С.32-34.

Заздравных Н.А., Стаценко И.В., Воронкова Л.Г. Изолирование и идентификация нимесулида в биологическом материале. – В кн.: Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики /под ред. В.П.Новоселова, Б.А.Саркисяна, В.Э.Янковского. – Новосибирск-Томск, 2008.-Вып.13.-С.75-78.

МУ Обнаружение нимесулида в биологическом материале. Минск, 2009, 9 с.

по кеторолаку -

Киреева А.В., Волченко С.В., Левченко Ю.В., Куклин В.Н. Химико-токсикологический анализ некоторых ненаркотических и наркотических анальгетиков. – В кн.: Современные проблемы медико-криминалистических, судебно-химических и химико-токсикологических исследований. Сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, посвященной памяти профессора Ю.М.Кубицкого (31 октября - 01 ноября 2007 года) /Под ред. проф. В.А.Клевно.-М.-2007.-С.224-226. (здесь же - и про диклофенак)

Петухова Н.Н., Малкова Т.Л. Идентификация нестероидного противовоспалительного средства кеторолака трометамина с применением метода тонкослойной хроматографии при химико-токсикологических исследованиях. – В кн.: Современные проблемы медико-криминалистических, судебно-химических и химико-токсикологических исследований. Сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, посвященной памяти профессора Ю.М.Кубицкого (31 октября - 01 ноября 2007 года) /Под ред. проф. В.А.Клевно.-М.-2007.-С.265-267.

Саркисян М.С., Лазарян Д.С. Применение хромогенных и микрокристаллоскопических реакций для идентификации некоторых анальгетиков. – В кн.: О проблемных вопросах организации производства судебно-медицинских экспертиз: сборник материалов Всероссийской научно-практической конференции, Москва, 5-6 ноября 2009 г. /под общ. ред. проф. В.В.Колкутина.-М.-2009.-С.344-349. Список лит.: С.349 (6 названий).

В 2008 году в Питере защитилась Киреева А.В.
www.dissercat.com/content/khimiko-toksikologicheskoe-issledovanie-lekarstvennykh-veshchestv-primenyaemykh-v-praktike-k
- и диклофенак, и кеторолак были в тех исследованиях. "Погуглите" по фамилии и веществам...

Успехов!

Сообщение отредактировал chemist-sib - 24.08.2011 - 15:50

[chemist-sib]

Еще коротко про проявители для кеторолака:
концентрированная серная кислота и реагенты, содержащие ее (Либермана, Фреде, Марки, FPN) - пятна, окрашенные в желто-зеленый цвет (после р-ва Марки - в телесный) - по данным Петуховой...
Да, и в приведенной выше статье Киреевой "со товарищи" никакой конкретики по ТСХ, к сожалению, нет. Надо искать другие ее публикации.
Успехов!

[vopros78]

добрый день появилось вещество. растительная масса обработана веществом базы не берут у кого есть возможность посмотрите пожалуйста

[KSS17]

Здравствуйте!
Основной пик 21,11 мин - АМ-2233.
Пик 15,47 мин. - RCS-4.

[vopros78]

большое спасибо

[макsим]

Добрый день коллеги. Снова не понятные для моих библиотек пики веществ до 11,5мин. не интерпритируются. ИХА метамфетамин положительный. DATA.MS
заранее благодарен!

[RedPepper]

Добрый день коллеги. Снова не понятные для моих библиотек пики веществ до 11,5мин. не интерпритируются. ИХА метамфетамин положительный. DATA.MS
заранее благодарен!

На 11,01 похоже метедрон, на 11,17 - N-метилметедрон...

[KSS17]

Здравствуйте!

Добрый день коллеги. Снова не понятные для моих библиотек пики веществ до 11,5мин. не интерпритируются. ИХА метамфетамин положительный. DATA.MS
заранее благодарен!

Похоже на фенилалкиламины..., но какие это вопрос.
Опять же вернёмся к традиции:
1. Что и как делали?
2. А можно продериватизировать, а то угадывать в "укропе" ионы дело неблагодарное.

[макsим]

1. Что и как делали?
2. А можно продериватизировать, а то угадывать в "укропе" ионы дело неблагодарное.

Стандартная экстракция из подщелоченной мочи для амфетаминов с подкислением экстрагента.
Вот TFA вариант DATA.MS

экстракция прошла фенилалкиламины продереватизировались, но понятнее особо не стало. То ли матрица сильно мешает, то ли колоночный фон.

[KSS17]

Здравствуйте!
От чего же, теперь точно можно сказать, как и предполагал RedPepper, имеем дело с метедроном.
Просто хроматограммка перегружена, а когда она перегружена АМДИСке тяжко идентификацию проводить...

11,54 Methedrone N-TFA
10,98 Methedrone (недериватизированный)

Сообщение отредактировал KSS17 - 9.09.2011 - 08:12

[макsим]

11,54 Methedrone N-TFA
10,98 Methedrone (недериватизированный)

Большое спасибо!!! Действительно в моих библах его нет. если есть возможность выложите пожалуйста его масс спектр в нативе и дереват, на будущее, видимо пригодиться.

[RedPepper]

Большое спасибо!!! Действительно в моих библах его нет. если есть возможность выложите пожалуйста его масс спектр в нативе и дереват, на будущее, видимо пригодиться.

См. здесь

[NVSh]

Добрый вечер! Прошу помощи, может кто сталкивался. Сегодня утром поступили 11 бисред (моча), со слов
нарочного: девушки-первокурсницы "нанюхались" на дне рождения.
Пробоподготовка: прямая экстракция из мочи хлороформ-изопропанол(9:1) рН
9-10. Хроматограммы: 155, 156 (ионы 70, 124, 154; RT=10,88; 11,018;
11,562). Также ацетилировали, но ничего нового не было. Подобное было доставлено с поста экспертизы опьянения на той неделе с 2-дифенилметилпирролидином.
Заранее благодарна.

[А-l-e-x]

Добрый вечер! Прошу помощи, может кто сталкивался. Сегодня утром поступили 11 бисред (моча), со слов
нарочного: девушки-первокурсницы "нанюхались" на дне рождения.
Пробоподготовка: прямая экстракция из мочи хлороформ-изопропанол(9:1) рН
9-10. Хроматограммы: 155, 156 (ионы 70, 124, 154; RT=10,88; 11,018;
11,562). Также ацетилировали, но ничего нового не было. Подобное было доставлено с поста экспертизы опьянения на той неделе с 2-дифенилметилпирролидином.
Заранее благодарна.

Вещества с указанными Вами ионами - какие-то биогенные компоненты, у нас они присутствуют в каждой пробе после прямой экстракции.