[макsим]

Здравствуйте. Подскажите пожайлуста. У меня в последние несколько дней проскакивают на хромассе хроматограммы с неизвестным мне веществом, около 10 мин выходит большой пик имеющиеся библиотеки его достоверно не идентифицируют. Что характерно в большенстве случаях в пробах содержится MDPV и другая психоактивная хрень.

Вот сам файл для Agilent: DATA.MS

Спасибо!!!!

[A58]

Здраствуйте, если Вы про широкий пик с 9,8 до 10,1 мин, то похоже это тиаприд.

[бирюк]

Доброго времени суток, уважаемые химики. Нет ли у вас сведений относительно МДПВ: как он детектируется при ТСХ исследовании? С чем даёт окрашивания, с каким Rf? У меня на пластинке небольшое жёлто-зелёное пятно с реактивом Марки, Rf = 0,67-0,69, система: этилацетат-метанол-аммиак. С р. Драгендорфа в том же месте оранжевое пятно. ГХ-МС даёт пировалерон.

Сообщение отредактировал бирюк - 18.10.2010 - 20:11

[KSS17]

Здравствуйте!
В стандартных (старых) библиотеках масс-спектров спектра МДПВ нет, поэтому находит, то что ближе пировалерон (его я там тоже не встречал) или пролинтан. Используйте библиотеки выложенные для АМДИС, вещество внесите в свою библиотеку, либо добавте в стандартную...
ТСХ делали в системе ацетон-толуол-этанол-аммиак, ходит так же высоко, красится драгендорфом. С Марки, возможно, при больших концентрациях...

[бирюк]

Спасибо.

[макsим]

Здравствуйте. Сегодня проводил экспертизу на ГХМС и впервые наткнулся на непонятное производное амфетаминов. То ли опять чего нового придумали, то ли у нас не встречалось. пик на 10.44 мин. DATA.MS

Еще вопрос как у вас обстоят деля с МДПВ, я имею в виду распространение? У меня почти каждая вторая экспертиза с его участием.

[KSS17]

Здравствуйте!
Кто его знает, чего это...
А дериваты нельзя получить, спектры поинформативнее будут (ТФА, ПФП, ацетил).
МДПВ шагает по планете... куча народа с отравлениями в токсикоцентре, есть и помершие.

[макsим]

А дериваты нельзя получить, спектры поинформативнее будут (ТФА, ПФП, ацетил).

Вот та же проба в TFA варианте: DATA.MS правда я уже не пойму до чего оно дереватизировалось, но это произошло.

Сообщение отредактировал макsим - 3.11.2010 - 11:04

[KSS17]

Здравствуйте!
Вероятнее всего данное соединение не является амфетамином...
Поведение близко к бета-кетонам, но ион 133 никак не укладывается в спектры известных мне соединений.
Кстати, очень много соединений с ионом 133 на хроматограмме, это не характерно для для "классической" синтетики.
Как вариант, это медикаментозная загрузка (если детоксикационные мероприятия проводились, до забора проб).

[макsим]

Большое спасибо KSS 17!!!

[А-l-e-x]

Здравствуйте!
На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175.
http://narod.ru/disk/27332698000/6-2349.cdf.html
Заранее благодарю!

Сообщение отредактировал А-l-e-x - 11.11.2010 - 20:37

[Deminolog]

Добрый вечер! Скажите пожалуйста, все, что видел по данной теме - качественное определение. А насчет методик количественного определения есть что-то? Кроме того, интересно есть ли что-нибудь еще по определению качественного состава... Столкнулись с соединением, которое имеет основные пики в масс-спектре 91, 134, 65... Наиболее интенсивный 91, далее 134 и 65, соответственно...
Заранее спасибо!
P.S. Простите, что первое сообщение - сразу же вопрос, но очень нужна ваша консультация...

[KSS17]

"На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175."

Здравствуйте!
Похоже на какой-то бета-блокатор, по характеру спектра и "хвостатости" пика недериватизированного вещества.
Ни в какую АМДИС не хочет читать SDF-файлы, пишет про права администратора... Поэтому, определяем "на глаз"...

"Наиболее интенсивный 91, далее 134 и 65, соответственно"
Хорошо бы спектр в живую увидеть, а то ведь мы тут люди с большой фантазией и огромным воображением...

Сообщение отредактировал KSS17 - 13.11.2010 - 05:22

[A58]

[quote name='А-l-e-x' date='11.11.2010 - 20:34' post='106393']Здравствуйте!
На хроматограмме вылезло непонятное соединение с tуд=9,73 и m/z 72, 112, 87, 175.
http://narod.ru/disk/27332698000/6-2349.cdf.html
Заранее благодарю![/quot
Здравствуйте! На блокаторы не похоже, уж очень рано выходит. Cкорее это структура близкая к пропил- или изопропил- амфетамину или его кетонному аналогу. Точнее можно сказать когда будут спектры дериватов Ас или ТFA.

[Deminolog]

Доброе утро!
KSS17, простите, вечером голова не варила... Сейчас сброшу просто картинку спектра, а как доберусь до прибора - заберу файл... Спасибо