[макsим]

Без дериватизации как то не комильфо... Попробуйте метилировать или, лучше силировать этот эстракт и покажите хроматограмму.

Вот аналогичная проба. только интенсивность 232 иона несколько меньше, выполнена по той же схеме как указано выше. И таже проба после гидролизов кисл. и щел. ТФЭ и дереватизации силированием.

[alexlp]

Вот аналогичная проба. только интенсивность 232 иона несколько меньше, выполнена по той же схеме как указано выше. И таже проба после гидролизов кисл. и щел. ТФЭ и дереватизации силированием.

В силированной пробе наблюдаю пару метаболитов AB-CHMINACA/MMB(N)-CHM и метаболит XLR-11. Есть чуть нафтола, но фторпентилиндольной кислоты - не наблюдаю (метаболиты CBL2201). Найти после гидролиза целый CBL2201 не реально.

[макsим]

В силированной пробе наблюдаю пару метаболитов AB-CHMINACA/MMB(N)-CHM и метаболит XLR-11. Есть чуть нафтола, но фторпентилиндольной кислоты - не наблюдаю (метаболиты CBL2201). Найти после гидролиза целый CBL2201 не реально.

Согласен. это и удивило. В пробе без гидролиза вроде есть CBL-2201. а после гидролиза кусков не вижу.
А какой фрамент после гидролиза и дереватизации силированием искать с какими молекулярными массами?

[alexlp]

А какой фрамент после гидролиза и дереватизации силированием искать с какими молекулярными массами?

Надо искать нафтол (Silane, trimethyl(1-naphthalenyloxy)-) и фторпентилиндольную кислоту, как правило. (PB-22F marker, TMS). Все метаболиты те же, что и у PB-22F, но вместо гидроксихинолина - нафтол (экстрагируется при любых рН).

[Korvet]

нафтол (экстрагируется при любых рН).

из щелочных не пойдет, не забывайте это же фенол

[alexlp]

из щелочных не пойдет, не забывайте это же фенол

Если еще точнее, то при рН не выше 10. Но таких рН в имеющихся методиках нет...

[Korvet]

это вы вероятно исходя из кривых logD говорите, но это теория, см. у того же Мелентьева, когда он рН от экстракции исследовал, на деле имеет место смещение равновесия за счет влияния экстрагента.

Вообще лучше ориентироваться не на рассчеты программ, а на поведение классов соединений. все фенолы ведут себя практически одинаково. Но даже если считать и в программе, то при рН 10 кривая нафтола выходит в насыщение, это означает что хуже не станет после этого значения что рН 10 что рН 14, а вообще максимум эктсракции для нафтола при рН8 как в общем-то и для морфина и экстракция при этом значении на 2.5 порядка выше чем при рН 10, примерно как и для остальных фенолов. Так что не при любых рН, не при любых....хотя конечно как-то он экстрагироваться он все же будет...примерно как морфин.

Вот что не страшно нафтолу так это кислые среды, тут ему по фиг, в отличие от 8-оксихинолина....

[Анна Гаутама]

Здравствуйте,

хотела бы тоже вклиниться в эту тему. В приложении хроматограммки - первая - щелочной гидролиз, ЖЖЭ, дериватизация PFP. Вторая - кислотный гидролиз, кислое извлечение.

Недавно слышала версию, что лучше CBL 2201 не выдавать без молекулярного иона, который найдется только LS\MS. Хотелось бы услышать комментарии по этому поводу.

[alexlp]

Здравствуйте,

хотела бы тоже вклиниться в эту тему. В приложении хроматограммки - первая - щелочной гидролиз, ЖЖЭ, дериватизация PFP. Вторая - кислотный гидролиз, кислое извлечение.

Недавно слышала версию, что лучше CBL 2201 не выдавать без молекулярного иона, который найдется только LS\MS. Хотелось бы услышать комментарии по этому поводу.

Без дериватизации?

[hot_assay]

Здравствуйте,

хотела бы тоже вклиниться в эту тему. В приложении хроматограммки - первая - щелочной гидролиз, ЖЖЭ, дериватизация PFP. Вторая - кислотный гидролиз, кислое извлечение.

Недавно слышала версию, что лучше CBL 2201 не выдавать без молекулярного иона, который найдется только LS\MS. Хотелось бы услышать комментарии по этому поводу.

Какой именно молекулярный ион Вы имеете в виду?
молекулярный ион CBL-2201 - нативного? Или одного из его метаболитов?
Версия о том, что CBL-2201 "лучше не выдавать без молекулярного иона" была высказана в контексте того, что у обсуждаемого соединения общие метаболиты с PB22F? или имелось в виду что-то другое?

[Анна Гаутама]

Совершенно верно, в контексте общих метаболитов с PB22F

[KSS17]

Здравствуйте!

Совершенно верно, в контексте общих метаболитов с PB22F

Имеем общий маркер PB-22F и CBL-2201 (он же NM-2201), так же наблюдается нафтол, а вот 8-оксихинолина нет. Какой следует вывод? У меня он только один, что мы видим в моче метаболиты CBL-2201 (NM-2201).
Какой молекулярный ион? Чего он даст? Ни чего не понял...
Ежели речь о нативном веществе, то там да, у ряда соединений практически одинаковые спектры. Но какое это имеет отношение к моче? Если речь о моче, конечно.

[alexlp]

Здравствуйте!

Имеем общий маркер PB-22F и CBL-2201 (он же NM-2201), так же наблюдается нафтол, а вот 8-оксихинолина нет. Какой следует вывод? У меня он только один, что мы видим в моче метаболиты CBL-2201 (NM-2201).
Какой молекулярный ион? Чего он даст? Ни чего не понял...
Ежели речь о нативном веществе, то там да, у ряда соединений практически одинаковые спектры. Но какое это имеет отношение к моче? Если речь о моче, конечно.

Поддерживаю.
Возможно, речь идет об исследовании извлечений без дериватизации? Судя по представленной хроматограмме.

[Анна Гаутама]

Благодарю, это я и хотела услышать.

[Chimik]

Здравствуйте!

Имеем общий маркер PB-22F и CBL-2201 (он же NM-2201), так же наблюдается нафтол, а вот 8-оксихинолина нет. Какой следует вывод? У меня он только один, что мы видим в моче метаболиты CBL-2201 (NM-2201).
Какой молекулярный ион? Чего он даст? Ни чего не понял...
Ежели речь о нативном веществе, то там да, у ряда соединений практически одинаковые спектры. Но какое это имеет отношение к моче? Если речь о моче, конечно.

Здраствуйте)))
Получается, чтоб различить эти 2 спайса нужно знать что отщепилось(нафтол или 8-гидроксихинолин).
Подскажите, тогда m\z этих вещевств.

По возможности ацетил и метилпроизводные))