[KSS17]

Здравствуйте!
В крови, как и в моче нормально определяются метаболиты. Делаем ТФЭ из 0,5 мл крови, исследуем в полном сканировании, иногда, приходится делать в СИМ режиме (если спектр плохо читается). При острых отравлениях (или "резко умер, после покурить") в крови маркеры бывают поболее, чем в моче.
Ещё вариант извлечения к 0,5 мл плазмы (крови) прибавлить 4 мл ацетонитрила перемешать, центрифугировать и отделить ацетонитрил, далее упарить и дериватизировать.

[marko]

Здравствуйте уважаемые коллеги!
Нужна помощь по определению бромантана в биологических жидкостях. Если есть ссылки на литературные источники буду признательна

Сообщение отредактировал marko - 11.10.2014 - 10:13

[MNSHKO]

Доброго времени суток!
Помогите пожалуйста с экспертизой. Мужчина выпил неизвестное количество ортофосфорной кислоты. Возможно ли качественное обнаружение данной кислоты во внутренних органах и крови (диализ)? Может быть есть спец. методики изолирования?

[chemist-sib]

И Вам - не хворать! ИМХО такое: диализ органов ЖКТ сделать все равно придется, и рН диализата померять - это не проблема. И реакцию на фосфат-ионы (скажем, образование молибденовой сини - ей вполне можно приписать отрицательное значение) провести - тоже не трудно. Какого-либо другого метода изолирования мне на ум пока не приходит. А вот с кровью... Попробуйте поговорить с биохимиками из ближайшей к Вам солидной КДЛ: определение неорганических фосфатов в крови, сыворотке, моче для них - вполне рутинный анализ. И нормальные цифирки есть, и толкование отклонений от них. Главно выяснить - не помешет ли посмертный гемолиз эритроцитов такому определению. И еще: а вдруг у Вас, как и у меня - "под боком", в соседнем отделении - спектральная лаборатория с ЭСА? Тогда несколько рабочих дней - и спектральщик "влегкую" ответит на вопрос: есть ли превышение концентрации общего фосфора во внутренних органах по сравнению со среднеестественным? Успехов!

[MNSHKO]

Chemist-sib, спасибо огромное за помощь! К сожалению спектральной лаборатории с ЭСА "под боком" у нас нет, но биохимические методы исследования и диализ действительно уместны - обязательно проведем.

[marko]

Здравствуйте!
Прошу помочь в идетификации бромантана. Знаю, что он успешно определяется, но спектров нативного соединения и его метаболитов у нас нет. В хроматограмме образец мочи после кислотного гидролиза, дериватизация TFA.

[A58]

Здравствуйте!
Прошу помочь в идетификации бромантана. Знаю, что он успешно определяется, но спектров нативного соединения и его метаболитов у нас нет. В хроматограмме образец мочи после кислотного гидролиза, дериватизация TFA.

Здравствуйте! Самого бромантана не вижу, но зато есть его гидрокси- метаболит TFA на 15,41 с M. массами 513 и 515. Вообще есть несколько заметных пиков с характернами для бромантана ионами 135 и 267, но сходу определить структуру затрудняюсь.

[marko]

Спасибо за ответ. На 15,4 минуту я обратила внимание. В одном из источников указаны массы 247, 269, 515 как TFA дериват окси метаболита. Но терзали сомнения. Спектр не совсем чистый, да и сравнить не с чем

[chemist-sib]

На всякий случай, "докладываю" по поводу случая, с которым неделю назад я обращался за помощью к сообществу. Начав с обычного нашего круга психоактивных веществ, нашел только стандартное "наше все" - следы кофеина. Попытался вариантом, предложенным KSS17, сделать из крови сыворотку осаждением ацетонитрилом - получилось "жирновато" (увы!), но: часть воткнул в ГХ-МС - ничего не увидел (вполне ожидаемо), вторую часть силировал TMS - увидел только частокол поизводных жирных кислот и прочей окси-хрени; ничего стоящего внимания. На этом удовлетворение своего первоначального интереса решил временно прекратить, а тут и дополнительные обстоятельства от танатолога подоспели: "Вдыхал газы". Ну, это ж - "совсем другой коленкор!" В результате - после ГЖХ и ГАХ параллельно с первым же попавшемся под руку метчиком - бутаном из китайского баллончика для портативных газовых плит - была получена идентичность этих "легколетучих малополярных веществ". С тем анализ и ушел благополучено сегодня. Но - на всякий случай не стал отправлять далеко в архив кусочек легкого и часть крови - может, еще захочется поиграть с гидролизом. "Чем черт не шутит!.." И, конечно - всем откликнувшимся - огромное спасибо! Постараюсь когда-нибудь и чем-нибудь "отбатрачить"

[макsим]

Добрый день. Интересует пик на 19.865 действительно ли это от jwh-210?



спасибо!!!

[Ex-SDS]

Доброго времени суток!
Помогите пожалуйста с экспертизой. Мужчина выпил неизвестное количество ортофосфорной кислоты. Возможно ли качественное обнаружение данной кислоты во внутренних органах и крови (диализ)? Может быть есть спец. методики изолирования?

Здравствуйте!
Если еще актуально. Спектрофотометрическое определение неорганического фосфора в сыворотке крови. -  neorganicheski_P.doc ( 190 килобайт ) Кол-во скачиваний:  249

P.S. Cам данный анализ не проводил.

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 18.10.2014 - 16:38

[MPF2013]

Здравствуйте. При расшифровке хроматограммы в программе Amdis на времени - 17,695 вышло вещество MDMB(N)-Fub. Хотелось бы понять, действительно ли это MDMB(N)-Fub.

[alexlp]

Здравствуйте. При расшифровке хроматограммы в программе Amdis на времени - 17,695 вышло вещество MDMB(N)-Fub. Хотелось бы понять, действительно ли это MDMB(N)-Fub.

Это оно. Точнее маркер-метаболит - кислота, которую вы прометилировав вернули в первозданное состояние метилового эфира. Вопрос- как Вы извлекали? рН и какой гидролиз?

[MPF2013]

Спасибо за помощь!Гидролиз-щелочной, извлекали - гексан:этилацетат (7:1).

[alexlp]

Спасибо за помощь!Гидролиз-щелочной, извлекали - гексан:этилацетат (7:1).

при каком рН?
Было бы еще очень полезно сделать хроматограмму недериватизированного, не гидролизованного экстракта из этой мочи с целью обнаружения настоящего натива.
Сколько времени прошло с момента приема?