[Korvet]

попробуйте для начала испытать свою методУ на легкодоступных таблетках "толперизон", структурно близкое соединение.

также не ясно зачем силировать?

насколько я знаю в нашей судебке делают извлечение из крови и оргнанов с помощью ацетонитрила из щелочной среды...все получается, только не с PVT а c PVP, но разницы особой нет.

[Deminolog]

Тоже не понял, зачем жизнь усложнять дериватизацией...
Более того, PVT и без ферментативного гидролиза спокойно можно извлечь и найти. Он же, как большинство стимуляторов себя ведет, по-моему... Т.е. и в нативном виде "выходит". Так что я за ЖЖЭ в щелочной среде, упаривание до минимального объема и анализ! :-)

[Bantazavr]

Тут, блин, ситуация.....Рядом с трупом обнаружена субстанция (вещ.док.), эксперт МВД нашел в ней PVT, кто-то где-то "взял под козырек" и вот тебе задача - "делай что хочешь, но найти должен", поэтому дериватизировал от отчаянья, думал может метаболиты зацеплю....

Вот ещё вопрос: линейна ли зависимость между RT и RI при одинаковых условиях хроматографирования?
т.е. можно ли зная время удерживания и RT известного мне вещества (например, PVP), и зная только RT неизвестного (например, PVT), рассчитать примерное время удерживания неизвестного вещества (PVT)?
Т.Е. Я всегда так считал, может ошибался?

[Deminolog]

Пойдем от индексов удерживания. Зная индекс удерживания того же PVP в своей системе, а также времена удерживания углеводородов в своей системе, Вы можете предположить время удерживания PVT зная его индекс (если Ваш индекс хорошо коррелирует с библиотечным, а индексы для PVP и PVT в библиотеке были получены в одинаковых условиях). Это с натяжкой (точнее, вообще за уши прятунто), конечно, но все же.
А еще настоятельно рекомендую уйти в SIM, если надо следовые и ультраследовые количества определять.

[Korvet]

А еще настоятельно рекомендую уйти в SIM, если надо следовые и ультраследовые количества определять.

не, ему это не поможет. что это даст? Sim по какому иону? 126? ну получит он частокол из 15 пиков (это довольно распространенный ион для биоматрицы), и что с этим делать? Рассчет времени ударживания это тоже очень большая натяжка, лучше в это не влазить.

Bantazavr Вы хоть PVP раньше определяли? здесь в общем-то та же самая пробоподготовка должна быть, или там Вы тоже таким шаманизмом с бутилхлоридом страдали?

[Deminolog]

Да, 126 действительно будет много Но если знать, где ждать - можно и найти Другое дело, без стандарта (а стандарта ж наверняка нет, иначе бы вопроса о времени удерживания не было) это все равно вилами по воде.
Ну а насчет времени - дык я ж не отрицаю, что это вообще за уши притянуто :-) Теоретически - можно, практически - разнести за такое можно на раз-два. Вообще за работу без стандартов в токсикологии, по-моему, вполне легко можно разнести... Мы этот вопрос как-то уже обсуждали

[Bantazavr]

Bantazavr Вы хоть PVP раньше определяли? здесь в общем-то та же самая пробоподготовка должна быть, или там Вы тоже таким шаманизмом с бутилхлоридом страдали?[/quote]


PVP, MDPV, метаболиты идут на ура в бутилацетате, проблем с ними нет. Стандартов тоже нет, но моча/кровь от летальных отравлений использую как "метчики".
Другое дело PVT-не встречал; ионы, массы, метаболиты - всё из литературы и своих расчетов. Методу взял из кларка и переработал под себя, отсюда шаманство. Плюс органы подгнили, такая вот


За мнения СПАСИБО, оценил, запомнил, прибегну, когда отбиваться буду.

И раз уж пошел диалог!
Такой вопрос ещё: 2C-E? Идет сейчас, как вычленить?Определить?AMDIS плешь проел, в каждой пятой определяет.

И такой: Чем лучше извлекать спайс? Пробовал хлористый метилен/изобутанол; гексан/этилацетат; просто гексан, пока дал лучший результат по АВ- и РВ-.

И ещё: Кто нибудь ищет в извлечениях 8-оксихинолин, нафталенол? Надо, вообще, искать, есть ли смысл?

[alexlp]

И ещё: Кто нибудь ищет в извлечениях 8-оксихинолин, нафталенол? Надо, вообще, искать, есть ли смысл?

http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=24210
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=24356

Сообщение отредактировал alexlp - 18.12.2014 - 10:22

[A58]

[Другое дело PVT-не встречал; ионы, массы, метаболиты - всё из литературы и своих расчетов. Методу взял из кларка и переработал под себя, отсюда шаманство. Плюс органы подгнили, такая вот
За мнения СПАСИБО, оценил, запомнил, прибегну, когда отбиваться буду.

И раз уж пошел диалог!
Такой вопрос ещё: 2C-E? Идет сейчас, как вычленить?Определить?AMDIS плешь проел, в каждой пятой определяет.

Здравствуйте Bantazavr!
А Вы не стесняйтесь, выкладывать хроматограммы (только с описанием подготовки проб). Народ тут отзывчивый на ваши вопросы ответят и советы дадут.

[Гермиона]

Тут, блин, ситуация.....Рядом с трупом обнаружена субстанция (вещ.док.), эксперт МВД нашел в ней PVT, кто-то где-то "взял под козырек" и вот тебе задача - "делай что хочешь, но найти должен"...

Доброго времени суток, коллеги!
Если нашли субстанцию "рядом", и даже "в кармане" не означает, что это же самое найдется в организме.
Возможно, человек распространял, а не употреблял.
Вообще, согласна с коллегами - PVT довольно легко извлекается из щелочной среды, аналогично PVP.

[Bantazavr]

Коллеги, с наступающим!!!!
Тут мнение Ваше с экспертизой надобна, так что кто не занят гляньте глазом.

Собственно, в очередной раз вылез 2С-Е.
Анамнез: труп; молодой мужчина; принимал, возможно стимуляторы.
ПАД: отравление неизв.вещ.
Объекты: кровь, моча.
Иммунные отрицательные, кроме ПФИА, который на производные амфетамина показал 1010, при cut-off 800
Далее ГХ-МС:
1) по 1мл крови и мочи --> щелочной гидролиз --> хлористый метилен:пропанол 7:1 рН 2 --> BSTFA

2) по 1мл крови и мочи --> ферментативный гидролиз --> бутилацетат рН 2 --> винная кислота -->РFPA

Хроматограммы CS.
Поставлены вопросы на разрешение:
1) 2С-Е?
2) Если не 2С-Е, то что? И если игнорировать, то как не сдать ложноотрицательным? Можно ли убрать чтоб не смущал AMDIS? И меня не смущал?
3) ПФИА, вообще, может зацепить производные фенилэтилламинов?



Сообщение отредактировал KSS17 - 28.12.2014 - 08:46

[KSS17]

Здравствуйте!
2С-Е - это как бы фенилалкиламин, а пробоподготовка сделана для веществ кислотного характера. А где хроматограмнны исследования для основных соединений?

[Bantazavr]

Ph 11 с PFPA, конечно. Извиняюсь описался.

[A58]

Ph 11 с PFPA, конечно. Извиняюсь описался.

Мне все-таки кажется, что Вы с подготовкой проб что-то напутали. Зачем перед PFPPA винная кислота? И откуда в пробе мочи c BSTFA (если это кислое извлечение) бупренорфина TMS эфир (18,95 мин). Опишите подробнее как готовили пробу, чтобы знать где что искать.

[Bantazavr]

Выяснил у лаборантов, действительно Вас запутал, моя вина.

Пробы с BSTFA изначально готовились для количественного определения опиатов, отсюда бупренорфин, (внутренний стандарт).

Извлечение ОСНОВНОЕ в обоих пробоподготовках.

Винную кислоту добавляли что бы фенилалкиламин не улетел при извлечении; можно с соляной, но эмпирическим методом коллега выяснил, что вроде с винной надежнее.

Извлечь по новому возможности нет т.к. объект закончился. Да и сроки....НГ же.