[A58]

Выяснил у лаборантов, действительно Вас запутал, моя вина.

Пробы с BSTFA изначально готовились для количественного определения опиатов, отсюда бупренорфин, (внутренний стандарт).

Извлечение ОСНОВНОЕ в обоих пробоподготовках.

Винную кислоту добавляли что бы фенилалкиламин не улетел при извлечении; можно с соляной, но эмпирическим методом коллега выяснил, что вроде с винной надежнее.

Извлечь по новому возможности нет т.к. объект закончился. Да и сроки....НГ же.

Уважаемый Коллега! Никакого 2С-Е, а самое главное его основных метаболитов, в ваших образцах не обнаружил. У 2С-Е очень много метаболитов, их при приеме этого психоделика в моче будет целая россыпь пиков метаболитов. Другое дело, что в большинстве библиотек масс-спектров нет пиков PFP эфиров основных метаболитов 2С-Е. для их идентификации лучше использовать ацетилированные или ТFA производные. Напишите в личку какие пики Вас смущают, если смогу объясню подробнее.

[valerija]

Добрый день!

Посмотрите пожалста хроматограмму, я определила на ней AB-Chminaca M1, по еще одной библиотеки дает и М3 но неубедительно.
Пробоподготовка : гидроли, экстрагировали гексан:этилацета, остаток после упаривания PFP и PFPOH.

Вызывают по этой экспертизе в суд, переживаю, вдруг я оказалась не права.

Еще задают вопрос производным какого вещеста является, при обосновании, могу ли я сделать ссылку на публикацию : "Идентификация метаболитов каннабимиметика AB-CHMINACA в моче методом ГХ-МС "
© Катаев Сергей Сергеевич и Дворская Оксана Николаевна от 11.12.2013 года ?

[alexlp]

Хорошая хроматограмма.

Добрый день!
Посмотрите пожалста хроматограмму, я определила на ней AB-Chminaca M1, по еще одной библиотеки дает и М3 но неубедительно.
Пробоподготовка : гидроли, экстрагировали гексан:этилацета, остаток после упаривания PFP и PFPOH.

Вы правы, на хроматограмме идентифицируется именно этот основной метаболит - маркер на 15.8998.
М3 там действительно не убедителен, т.е. там его просто нет.

Вызывают по этой экспертизе в суд, переживаю, вдруг я оказалась не права.
Еще задают вопрос производным какого вещеста является, при обосновании, могу ли я сделать ссылку на публикацию : "Идентификация метаболитов каннабимиметика AB-CHMINACA в моче методом ГХ-МС "
© Катаев Сергей Сергеевич и Дворская Оксана Николаевна от 11.12.2013 года ?

Во первых, надо понимать, что обнаруженный метаболит является основным для двух разных соединений:
AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM)
MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM)
И что он на самом деле курил может установить только суд, т.к. мы это сделать не можем иначе, как обнаружив в негидролизованной, недериватизированной моче нативный MMB-CHMINACA (что иногда случается).

Они, в свою очередь, являются производными:
AB-PINACA (MBA(N)-018)
MMB-PINACA (MMB(N)-018).

Производные получаются через формальное замещение атома водорода на -С2Н5 в пентильном хвосте, и затем этот удлиненный хвост закручивается в цикл.

Полагаю, что ссылаться можно на эту публикацию. На нее же ссылается и АИПСИН.

Сообщение отредактировал alexlp - 12.01.2015 - 12:27

[valerija]

Спасибо огромное. Не думаю, что суд компетентен в вопросах химико-токсикологической экспертизы..
Им какие сведения предоставишь, на то они и будут ссылаться... главное вещество есть, а до тонкостей при их различии и достоверной идентификации надеюсь не дойдет....

[alexlp]

Спасибо огромное. Не думаю, что суд компетентен в вопросах химико-токсикологической экспертизы..
Им какие сведения предоставишь, на то они и будут ссылаться... главное вещество есть, а до тонкостей при их различии и достоверной идентификации надеюсь не дойдет....

Этот случай не самый сложный, т.к. оба исходных соединения внесены в списки. А вот было время, когда AB-CHMINACA была в списках, а MMB-CHMINACA была еще не под контролем. Поэтому , ИМХО, следует оговаривать, что метаболит характерен для двух соединений.

[A58]

Хорошая хроматограмма.

Вы правы, на хроматограмме идентифицируется именно этот основной метаболит - маркер на 15.8998.
М3 там действительно не убедителен, т.е. там его просто нет.
Во первых, надо понимать, что обнаруженный метаболит является основным для двух разных соединений:
AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM)
MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM)
И что он на самом деле курил может установить только суд, т.к. мы это сделать не можем иначе, как обнаружив в негидролизованной, недериватизированной моче нативный MMB-CHMINACA (что иногда случается).

Они, в свою очередь, являются производными:
AB-PINACA (MBA(N)-018)
MMB-PINACA (MMB(N)-018).

Производные получаются через формальное замещение атома водорода на -С2Н5 в пентильном хвосте, и затем этот удлиненный хвост закручивается в цикл.

Полагаю, что ссылаться можно на эту публикацию. На нее же ссылается и АИПСИН.

А по моему метаболит 3 (гидроксилированный по циклогексилу) получился очень хорошо 17,09 мин. Просто масс-спектр его PFPA+PFPOH производного в известных мне библиотеках отсутствует. Прилагаю его масс-спектр.

Обычно этот метаболит выходит в виде нескольких изомеров (различное положение гидроксила в циклогексановом фрагменте). Однако его наличие только подтверждает факт употребления AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) или MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM), но не помогает их диференцировать.

[alexlp]

А по моему метаболит 3 (гидроксилированный по циклогексилу) получился очень хорошо 17,09 мин. Просто масс-спектр его PFPA+PFPOH производного в известных мне библиотеках отсутствует. Прилагаю его масс-спектр.

Обычно этот метаболит выходит в виде нескольких изомеров (различное положение гидроксила в циклогексановом фрагменте). Однако его наличие только подтверждает факт употребления AB-CHMINACA (MBA(N)-CHM) или MMB-CHMINACA (MMB(N)-CHM), но не помогает их диференцировать.

На моих настройках АМДИС он деконволюзировался на 17.0838.
Спасибо за спектр! Будем вносить в библиотеку.

Впрочем, если смотреть по 403 m/z то пик приходится на 17.0627...

Сообщение отредактировал alexlp - 12.01.2015 - 13:31

[alexlp]

Вот и спектр со структурой из этой хроматограммы.
 AB_CHMINACA_M3_2PFP.zip ( 1.39 килобайт ) Кол-во скачиваний:  250


И как всегда для этих структур - ни намека на МИ...

Сообщение отредактировал alexlp - 12.01.2015 - 14:19

[A58]

Вот и спектр со структурой из этой хроматограммы.
 AB_CHMINACA_M3_2PFP.zip ( 1.39 килобайт ) Кол-во скачиваний:  250


И как всегда для этих структур - ни намека на МИ...

В приложении масс-спектры, индексы удерживания и фрагментация PFP 'эфиров 3-х метиболитов (в том числе уже выложенный). Идентифицированы в другой моче. В пробе 1326 кроме маркера 15,90 мин есть метаболит 3 - 17,09 мин и метаболит 2 - 12,59 мин. Масс-спектр метаболита 4 (3-COOH, HO-cyclohexyl) 2PFP на 13,64 имеет существенные различия с идентифицуированным нами, поэтому на счет его я не уверен.
МИ имеют только эфиры кислот 3-СООН (четные массы).

[alexlp]

В приложении масс-спектры, индексы удерживания и фрагментация PFP 'эфиров 3-х метиболитов (в том числе уже выложенный). ...

Уважаемый A58!
Большое спасибо за спектры!
Не могли бы Вы дополнить материалы файлом MSP для включения в библиотеку?

[A58]

Уважаемый A58!
Большое спасибо за спектры!
Не могли бы Вы дополнить материалы файлом MSP для включения в библиотеку?

Извините, думал, что отправил биб-ку в MSP, а вместо нее вложил CDX картинку.

[marko]

Здравствуйте!

Прошу помощи в идентификации. Похоже впервые встретились с этилоном. В основном идут МДПВ и ПВП. В первом прикрепленном файле (sample) хроматограмма образца мочи без дериватизации, щелочная экстракция. В sampleTFA тот же образец и соответственно TFA дериватизация. К сожалению первая хроматограмма сильно перегружена.
В образце идентифицировали ПВП и этилон.
И второй вопрос, как отдифференцировать этилон от бутилона в биологическом объекте.

[Deminolog]

Они удерживаются по-разному... В идеале, конечно, посчитать индекс, это бы помогло... А на ВЭЖХ по МС/МС они имеют разные интенсивности характеристичных ионов...

[A58]

Здравствуйте!

Прошу помощи в идентификации. Похоже впервые встретились с этилоном. В основном идут МДПВ и ПВП. В первом прикрепленном файле (sample) хроматограмма образца мочи без дериватизации, щелочная экстракция. В sampleTFA тот же образец и соответственно TFA дериватизация. К сожалению первая хроматограмма сильно перегружена.
В образце идентифицировали ПВП и этилон.
И второй вопрос, как отдифференцировать этилон от бутилона в биологическом объекте.

Здравствуйте Коллеги! Бутилон и этилон можно различить по нор- метаболиту. ММ TFA эфира нор- метаболита этилона 289 (пик 11,31 мин), а бутилона на 14 больше - 303. Такая ММ тоже есть на 11,37 мин, однако это не катинон (нет иона 149) а скорее всего МДЕА TFA эфир. Более надежно можно установить при ацетилировании, так как масс-спектры основных метаболитов метилона и бутилона есть только в виде Ас эфиров.

Сообщение отредактировал A58 - 15.01.2015 - 11:48

[marko]

Большое спасибо за разъяснение!!!!!