Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
80 страниц V « < 57 58 59 60 61 > »   
>

помогите с экспертизой

Рейтинг  5
>
chemist-sib
сообщение 21.04.2015 - 15:08
Сообщение #871


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Имхуется мне, что и гидролиз на каннабимиметики делать придется, и по Васильевой надо будет извлечь (на барбитураты-то, и прочую "классику", и стимуляторы - типа ПВП, МДПВ). Я бы сам именно так и делал.Успехов!
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
L.C.D.
сообщение 21.04.2015 - 15:41
Сообщение #872


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 4.10.2013
Пользователь №: 37 854


Спасибо!
Насчёт Васильевой-то я не сомневался что надо будет делать, сомнения были относительно каннабимиметиков. Нужен ли гидролиз или нет.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 21.04.2015 - 21:28
Сообщение #873


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(L.C.D. @ 21.04.2015 - 16:56)
Здравствуйте!
Мне прислали на экспертизу одежду с пятнами рвотных масс. Требуется исследовать на наличие наркотиков, в т.ч. новомодных: каннабимиметики, МДПВ и др.
Как их лучше извлечь? Надо ли делать гидролиз на каннабимиметики, или достаточно излечь по Васильевой? А может настаивать со спиртом?
Спасибо. Извините.

Рискну предложить экстракцию ацетонитрилом. Экстракт можно исследовать сперва в виде натива, можно затем дериватизировать, или подвергнуть гидролизу, а затем дериватизировать.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
L.C.D.
сообщение 22.04.2015 - 08:19
Сообщение #874


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 4.10.2013
Пользователь №: 37 854


И Вам спасибо! Попробую. Не будет ли только жирным извлечение.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
chemist-sib
сообщение 22.04.2015 - 16:39
Сообщение #875


Магистр форума

Группа: Токсикологи
Регистрация: 24.02.2010
Из: Сибирь большая...
Пользователь №: 20 201


Цитата(L.C.D. @ 22.04.2015 - 13:19)
...Не будет ли только жирным извлечение.

У меня, увы, именно таким и получалось...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 22.04.2015 - 18:17
Сообщение #876


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


вообще ацетонитрил как бы почти не растворяет жиры и с гексаном тоже не смешивается, поэтому есть хороший способ почистить ацетонитрильное извлечение - немного разбавить водой, процентов на 10 и экстрагировать гексаном, с отбрасыванием последнего. потери каннабимиметиков будут, но не критичные
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 21.05.2015 - 09:19
Сообщение #877


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


люди, подскажите пожалуйста доступный фарм. препарат с первичной аминогруппой. лень всего машковского перелистывать, может кто на память что-нить помнит....

желательно не связанную с карбонильной группой как в карбамазепине

Сообщение отредактировал Korvet - 21.05.2015 - 09:22
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
alexlp
сообщение 21.05.2015 - 09:25
Сообщение #878


Мастер II

Группа: СМЭ
Регистрация: 14.06.2008
Пользователь №: 8 835


Цитата(Korvet @ 21.05.2015 - 11:19)
люди, подскажите пожалуйста доступный фарм. препарат с первичной аминогруппой. лень всего машковского перелистывать, может кто на память что-нить помнит....

желательно не связанную с карбонильной группой как в карбамазепине


Фенилпропаноламин (норэфедрин) biggrin.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 21.05.2015 - 10:09
Сообщение #879


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Фенибут, например smile.gif Расскажи, что бы хотел сделать - подберем smile.gif Если для ВЭЖХ - то насколько сильно должен удерживаться? Фенибут практически сразу вылетает...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 21.05.2015 - 11:07
Сообщение #880


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


спасибо! да тут халтурка определить формальдегид в довольно сложной матрице. титрование не подойдет там еще много альдегидов. Хорошо бы его так дериватизировать для ГХ. у меня тоже первая мысль была про амфетамин, но как я такой отчет людям сдам? как-то нелепо....

пробовал с этиламином, хорошо но больно мало время выхода получается... раньше хлороформа выходит

фенибут хорошо, но там карбокси группа с ней тоже что-то решать надо будет...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 21.05.2015 - 14:34
Сообщение #881


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Цитата(Korvet @ 21.05.2015 - 14:07)
спасибо! да тут халтурка определить формальдегид в довольно сложной матрице. титрование не подойдет там еще много альдегидов. Хорошо бы его так дериватизировать для ГХ. у меня тоже первая мысль была про амфетамин, но как я такой отчет людям сдам? как-то нелепо....

пробовал с этиламином, хорошо но больно мало время выхода получается... раньше хлороформа выходит

фенибут хорошо, но там карбокси группа с ней тоже что-то решать надо будет...


Рассматривали вариант дериватизации с 2,4-динитрофенилгидразином и последующей экстракцией?
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 21.05.2015 - 15:01
Сообщение #882


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 21.05.2015 - 14:07)
Хорошо бы его так дериватизировать для ГХ. ...

Можно попробовать изониазид. Шиффы для ГХ не айс, для ВЭЖХи то самое...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Korvet
сообщение 21.05.2015 - 18:39
Сообщение #883


Магистр форума

Группа: СМЭ
Регистрация: 13.05.2009
Из: Томск
Пользователь №: 14 703


Цитата(Ex-SDS @ 21.05.2015 - 15:34)
Рассматривали вариант дериватизации с 2,4-динитрофенилгидразином и последующей экстракцией?


рассматривал бы, коли был у меня бы 2,4-динитрофенилгидразин....

KSS, за изониазид спасибо! надо попробовать...
да, пики шиффов конечно хвостят, но не сильно критично я бы сказал, бывали случаи и хуже. я кстати подумываю вариант дериватизации для ЖХ производных ГАМК, с помощью бензальдегида, чтобы их сделать более удерживаемыми...
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Ex-SDS
сообщение 21.05.2015 - 19:03
Сообщение #884


Продвинутый участник

Группа: СМЭ
Регистрация: 20.08.2007
Из: Омск
Пользователь №: 5 587


Здравствуйте! 2,4-динитрофенилгидразин для ГХ нормально получается: смело детектирует 30мкг/мл для ТИДа и для ПИДа - можно менее 100 мкг/мл найти, на колонке типа НР-1. После исследования колонка отмывается толуолом (порчи оборудования замечено не было smile.gif ) Характеристики пиков, вполне удовлетворительные.

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 21.05.2015 - 19:15
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Deminolog
сообщение 21.05.2015 - 19:03
Сообщение #885


Химик-аналитик

Группа: Участники
Регистрация: 12.11.2010
Из: Краснодар
Пользователь №: 24 017


Производные ГАМК сами по себе погано удерживаются... Взять ту же лирику, габапентин... Полярные больно sad.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием

80 страниц V « < 57 58 59 60 61 > » 



- Обратная связь Сейчас: 16.01.2025 - 20:14