[D'ng]

Ув. Korvet
Мне не интересны теоретические дискуссии на отвлеченные. Если вы не обнаружили НС то это не есть повод заниматься алхимией.

ПС. Вы так и не ответили на вопрос , а пробовали вы ваш метод на реальных образцах ?
Интересует сколько положительных результатов пробы на обугливание и отрицательных лаборатории и наоборот.

Если же обсуждаемое - ваше личное рац. предложение то считаю дальнейшее обсуждение бессмысленным.
С ув...

[KNIISE]

Неоднократно применял такое сжигание для подтверждения органической природы и выявления неорганических наполнителей (конечно не для микрообъектов Пример типичной качественной реакции с типичными для них + и -.

[D'ng]

KNIISE а вы как то документируете результаты теста на обугливание ?

[Korvet]

А, ну конечно, форум не "место для дискуссий", всё что не согласуется с Вашим мнением переходит в разряд алхимии, ну пусть так.
Как я уже выше писал (!) я так делал (иначе чего бы стал писать!), сколько раз не скажу, не помню. С притонами часто бывает такая петрушка, чтобы определиться что за гадость, колоть или капельными неорганическими дальше пойти (кстати фосфор так хорошо обнаруживается). Документировать такие вещи смысла не вижу (хотя и не исключаю). Это скорее чисто "для себя" чтобы решить стоит дальше копать, или "писать не обнаружено и пора по домам"...повторюсь еще раз: не вся органика летит на гх, подобный тест я считаю нужен чтобы определить есть ли органика в пробе (и речь не обязательно об НС), у Вас есть альтернатива? поделитесь!


и вижу не один я до такого теста додумался...

Сообщение отредактировал Korvet - 17.10.2012 - 17:52

[D'ng]

Документировать такие вещи смысла не вижу (хотя и не исключаю). Это скорее чисто "для себя" чтобы решить стоит дальше копать, или "писать не обнаружено и пора по домам"...

Korvet теперь я вполне вас понял. К аналитике ваша методика имеет опосредствованное отношение.
Экспресс метод , выполняемый криминалистом на месте , а не в лаборатории. Это находиться в вашей компетенции.

ПС... Не определив условия работы и имеющееся в наличии оборудование что либо советовать не представляется возможным. Если уж идет речь о обнаружении органики в условиях аналитической лаборатории то определение ТОС (Total organic carbon).

[Deminolog]

Ну тогда давайте вспомним еще про метрологию. В этом случае надо иметь что-то типа элементного анализатора на C, H, N, P, S. И человека, умеющего на нем работать, ибо в руках дилетанта он способен показывать удивительные результаты...
Честно говоря, я бы поступил точно также, а уж потом начал использовать инструментальные методы анализа. Вы же не станете использовать ICP, если можно обойтись титрованием, получив при этом удовлетворительное значение ошибки

[KNIISE]

KNIISE а вы как то документируете результаты теста на обугливание ?

Да: так же и в том же разделе где и качественные реакции.
П.С. Также полезным бывает и цвет пламени.
И органолептика - я имею ввиду запах, хотя знавал экспертов, которые проводили в полном объеме

Сообщение отредактировал KNIISE - 17.10.2012 - 21:10

[D'ng]

Здравствуйте Deminolog.
Я имел ввиду определение органического вещества в хим.лаборатории. И о аналитических методиках. Нельзя ставить на один уровень данные с ГХ-МС и тест на обугливание. Желаете аналитический метод для подтверждения наличия органических веществ в определяемой смеси - ТОС. Корвет отметил , что речь идет не только НС. Обнаружение N, P, S это частные случаи. Обнаружение органического углерода-однозначное подтверждение наличия органики.

Какими методами криминалист решает задачу на месте зависит от его опыта и знаний. Но у себя в лаборатории я и не подумаю заниматься тестами на обугливание или чем то подобным и другим не позволю.

[Deminolog]

Простите мою бестактность
Прежде всего добрый вечер всем участникам беседы
Так как зачастую НС содержат гетероатомы (особенно азота. Конечно, не всегда, но достаточно часто), то проводя элементный анализ смотреть наличие азота просто необходимо, на мой взгляд. Тем более, что только сера и фосфор идут опционально у анализаторов (узнавал, думал предложить начальству приобрести. Периодически до сих пор над этим думаю). Дело в том, что документировать органический и неорганический углерод элементным анализом просто не получится. Там же сжигание происходит. Поэтому наличие органического углерода целесообразно уже хроматографически. Например, параллельным анализом на ГХ и ВЭЖХ. Но это я уже от темы отхожу.
Я согласен, что обугливание дадут не только НС, а вся органика (практически). А вот вопрос анализа или выбора материала для проведения анализа на месте - это уже вне моей компетенции Интересно, конечно, но туда не лезу, поскольку тема мною не прорабатывалась

[D'ng]

Дело в том, что документировать органический и неорганический углерод элементным анализом просто не получится. Там же сжигание происходит.

Почему не получиться ? Результат анализа
-общий углерод
-неорганический углерод
-органический углерод
Берите , что нужно для конкретного образца.

А на счет обугливания как раз таки и нет. Не вся органика при нагревании даст положительный результат. Ценность этого метода в работе эксперта-криминалиста я оценить затрудняюсь. Но как аналитический метод , подтверждающий/опровергающий , данные с ГХ принять не могу.

К слову если криминалист говорит о том или ином методе то было бы полезно его пояснение с какой целью и в каких условиях.

[Deminolog]

Доброе утро
А как Вы отличите органический от неорганического углерода, если получите общий? Это не дифференциальная калориметрия. Но даже в калориметрическом анализе спутать их можно довольно легко. Обратите внимание на профили угля при сжигании. Вот в этом-то и загвоздка
А про опровержение или подтверждение ГХ никто не говорит, помилуйте. Да и я не отрицаю, что не вся органика даст обугливание (мы говорим вообще об органических соединениях, а не только о НС), см. мое прошлое сообщение
Это как лакмусовая бумажка. Положительный результат скажет, что органика-то вероятно и есть, равно как и отрицательный не является однозначным ответом, что её там нет

[D'ng]

Deminolog
www.google.com вам в помощь. Наберите тос analyzer/тос анализатор.

[Deminolog]

Эм... Так на элементный анализатор он и отправляет Я еще посмотрю, конечно, но пока что не увидел ничего, что опровергает сказанное мной В крайнем случае пообщаюсь с "Найтек инструментс", они у нас продают подобные анализаторы

[D'ng]

http://www.teledynetekmar.com/products/TOC...9000-074_vD.pdf

[Korvet]

А на счет обугливания как раз таки и нет. Не вся органика при нагревании даст положительный результат. Ценность этого метода в работе эксперта-криминалиста я оценить затрудняюсь. Но как аналитический метод , подтверждающий/опровергающий , данные с ГХ принять не могу.
К слову если криминалист говорит о том или ином методе то было бы полезно его пояснение с какой целью и в каких условиях.

к слову о www.google.com , а Вы погуглите "проба на обугливание". много нового узнаете!

вот первая ссылка:

"Проба на обугливание является вспомогательным, ориентировочным методом открытия в исследуемом веществе углерода и считается достоверной только в случае появления обуглившегося вещества. Некоторые органические вещества, например спирт и эфир, при нагревании быстро испаряются, не успевая обуглиться. Другие, например мочевина, быстро возгоняются. Поэтому при проведении пробы на обугливание отсутствие обуглившегося вещества не дает еще основания делать вывод, что в исследуемом веществе отсутствует углерод и что оно не является органическим веществом. [2]"

т.е. проблемы с легколетучими веществами, так? но у нас же сначала был ГХ, то есть мы исключили наличие наличие летучих и что имеется в "сухом остатке"?впрочем раньше Вы уже отметили что дискутировать на эту тему не намерены!

и далее "Поэтому наиболее общим методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сжигание органического вещества в смеси с окислителем, в качестве которого применяют мелкий порошок окиси меди." - а вот это стоит взять на вооружение!Или лучше для поиска углерода покупать отдельный прибор, выделять место, готовить человека?....ню-ню!