[D'ng]

"Поэтому наиболее общим методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сжигание органического вещества в смеси с окислителем, в качестве которого применяют мелкий порошок окиси меди." - а вот это стоит взять на вооружение!

"Предварительные испытания и обнаружение углерода.
В сухую пробирку из тугоплавкого стекла вносят ~50 мг твердого вещества и 10-20 кратное кол-во свежепрокаленной мелкозернистой окиси меди. Если исследованию подлежит жидкость то ею пропитывают окись меди. Сверху насыпают слой окиси меди толщиной 3-5 мм и закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой. Конец газоотводной трубки погружают в прозрачную баритовую воду... описание прокаливания и появления осадка карбоната бария , в случае наличия углерода в пробе , я опускаю"

"Можно рекомендовать еще одну качественную реакцию на углерод. Она основана на том , что при прокаливании исследуемого вещества с азидом калия образуется цианид калия , который обнаруживают по реакции образования берлинской лазури"

Губен-Вейль
Методы органической химии. Методы анализа
Т-2 издательство "Химия" Москва 1967г


ПС. Korvet извиняюсь запамятовал о том , что вы эксперт-криминалист. Лично для меня метод обугливание не представляет интереса ввиду малой информативности. Для вас , как для криминалиста , видимо иначе.

[Korvet]

при прокаливании исследуемого вещества с азидом калия образуется цианид калия , который

ладно, всё намек понял, умолкаю...

[LaVida]

вопрос то был серьёзный
а предпоследняя страница вся про морскую соль да её качества
вы чего?

[tihonya]

Ну вообще то помимо ГХ-МС, еще и ИК сделал и на ВЭЖХ закол сделал, правда МИЛИХРОМ А-02 со стандартным буферным раствором, но при отсутствии ВЭЖХ-МС мне кажется вполне достаточно чтобы определить наличие или отсутствие органики ))

не обязательно все прокаливать

кстати прекрасно растворяется в воде и практически не растворяется в метаноле, чем не соль

Сообщение отредактировал tihonya - 23.10.2012 - 07:18

[Korvet]

не обязательно все прокаливать

конечно не обязательно, вместо этого можно просто "по быстрому" проколоть на ВЭЖХ, исследовать на ИК чтобы сделать такой же вывод!

[tihonya]

Ну когда аккуратно иголочкой берешь 1 кристаллик вещества от той пыли, что принесли и растворяешь в 50 мкл метанола, то самое лучшее это пару раза кольнуть в два разных хроматографа

если вещества побольше, то лучше ИК сделать - 5-6 кристаллов на Schimadzu можно снять, а к заключению специалиста или эксперта прокаливание не пришьешь .... это как то совсем не аналитический метод

только в химии ВВ термопроба более или менее официальный метод - сказать ВВ или не ВВ, и то ежели в полевых условиях

просто иногда крохи приносят, а просят сказать что это - хотя бы приблизительно

[Korvet]

просто иногда крохи приносят, а просят сказать что это - хотя бы приблизительно

и как в этой ситуации ВЭЖХ-УФ поможет?или ИК без выделения индивидуальных веществ?IMHO если такие крупицы как Вы описываете, то только г-мс, если 0 результат -до свидания. все остальное - самообман.

еще раз повторю. для меня термопроба это критерий стоит ли копаться с веществом после не обнаружения в нем чего-либо на гх-мс. зачем ее куда-то шить-пришивать?

[Deminolog]

В данном случае согласен абсолютно... ВЭЖХ-УФ тут не помощник...
Работая с ВЭЖХ-УФ надо иметь образец сравнения... Иначе это такой же тест, как и обугливание. Есть или нет. Причем самое смешное то, что может быть ничего во вколе-то и не было. Просто элюент смыл что-то, что было раньше
P.S. Но сам факт использования ВЭЖХ очень радует Как же я хочу увидеть отечественную криминалистическую лабораторию , где стоят ВЭЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС и работают... Все как должно быть... Эх

[D'ng]

В данном случае согласен абсолютно... ВЭЖХ-УФ тут не помощник...
Работая с ВЭЖХ-УФ надо иметь образец сравнения... Иначе это такой же тест, как и обугливание. Есть или нет. Причем самое смешное то, что может быть ничего во вколе-то и не было. Просто элюент смыл что-то, что было раньше

Здравствуйте.
На счет "элюент смыл" я надеюсь перед заколом все таки пару раз растворитель прогнать время находится.
По поводу ВЭЖХ-УФ то тут каждый шаман в свой бубен бьет как умеет. Если детектор позволяет видеть спектр пика в УФ диапазоне то какая никакая , а информация. Человек много работает с тем же типом колонки и с тем же составом элюента/градиентом и он "родные" пики узнает и по времени и по спектру , а дальше как и Корвета интуиция ведет. Саму интуицию в отчет не впишешь , но в работе многим помогает.

[Deminolog]

Добрый день!
Даже если промывать - от этого не застрахован никто, увы. Сам с таким сталкивался. Хотя перед работой колонка кондиционируется очень тщательно. Промывка сначала сильным элюентом, потом 2-3 холостых, потом фон и только потом образец. И то бывали сюрпризы. Кроме того, Милихром комплектуется спектрофотометрическим детектором, а не DAD, поэтому спектр получить можно лишь выполнив stop flow и сняв спектр того, что находится в кювете. Не очень быстро, мало кто пользуется этим. Не очень удобно. Другое дело - соотношение по 5 длинам волн можно использовать, но опять же - УФ-спектр не является аргументом при идентификации. Время удерживания в данном случае тоже не всегда поможет. Там где у Милихрома 3 пика, у меня на Шимадзу было 6-7 на той же колонке. Про аналитические буржуйские колонки 25 см (да даже 15) я молчу вообще. Я не говорю, что милихром - отстой. Просто это такой же способ сказать "есть что-то или нет". Качественный способ без образца сравнения.

[Hidary]

В соответствии с последним постановлением правительства легальной можно признать только воду, и то на основании решения суда.

В России. А у нас в стране в списке особоопасных токсичных веществ стоит "водород и его соединения"! Перенимайте идею, Россияне!