[Dnepr]

Ув. коллеги! Подскажите, кто знает, какой лекарственный препарат методом ТСХ проявляется концентрированной серной кислотой и реактивом Марки розовыми пятнами, которые при смывании водой становятся сиреневыми. Реактивом ФПН и железом эти пятна не проявляются.

[chemist-sib]

Кларка под рукой нет? По крайней мере, в том, что 1986 года издания, в начале была глава - Цветные ракции - где достаточно солидные списки веществ, прежде всего лекарственных, дающих различные окраски с самыми распространенными реактивами. Концентрированная серная и р-в Марки там есть точно.

[макsим]

Ув. коллеги! Подскажите, кто знает, какой лекарственный препарат методом ТСХ проявляется концентрированной серной кислотой и реактивом Марки розовыми пятнами, которые при смывании водой становятся сиреневыми. Реактивом ФПН и железом эти пятна не проявляются.

С элюируйте пятно и в хромасс!!!

[Elena_Kr]

Ув. коллеги! Подскажите, кто знает, какой лекарственный препарат методом ТСХ проявляется концентрированной серной кислотой и реактивом Марки розовыми пятнами, которые при смывании водой становятся сиреневыми. Реактивом ФПН и железом эти пятна не проявляются.

Добрый день! Rf?, ТСХ- система растворителей? Возможно гвайфенезин.... Возможно попал в извлечение "карандаш" или "маркер" ... бывает и такое! Гвайфенезин правда дает не розовое, а розово-сиреневое, скорее сиренево-розовое ...., правда при смывании не знаю какое...

Можно и в ГЖХ - МС (если есть), а можно УФ-
спектр (наверняка есть...).

Сообщение отредактировал Elena_Kr - 1.04.2011 - 11:54

[vopros78]

уважаемые коллеги кто нибудь встречался с подобным веществом

[Nayk]

N-methyl-6-APDB

Но надо проверить

[RedPepper]

уважаемые коллеги кто нибудь встречался с подобным веществом

Name: 3,4-DMMC
Formula: C12H17NO
MW: 191 ID#: 632 DB: aipsin.705
10 largest peaks:
58 999 | 56 151 | 77 85 | 105 51 | 79 48 |
133 48 | 30 43 | 103 43 | 59 37 | 42 31 |
Synonyms:
1.3,4-Dimethylmethcathinone
2.1-(3,4-Dimethylphenyl)-2-(methylamino)propan-1-one
3.M2

А масс-детектор, похоже, давно не тюнировали - 56 ион очень интенсивный...

Сообщение отредактировал RedPepper - 11.05.2011 - 13:05

[vopros78]

Name: 3,4-DMMC
Formula: C12H17NO
MW: 191 ID#: 632 DB: aipsin.705
10 largest peaks:
58 999 | 56 151 | 77 85 | 105 51 | 79 48 |
133 48 | 30 43 | 103 43 | 59 37 | 42 31 |
Synonyms:
1.3,4-Dimethylmethcathinone
2.1-(3,4-Dimethylphenyl)-2-(methylamino)propan-1-one
3.M2

А масс-детектор, похоже, давно не тюнировали - 56 ион очень интенсивный...

вот 56 ион как раз и смущает и Match 85%

N-methyl-6-APDB

Но надо проверить

а библиотечный спектр можете выложить заранее спасибо

[RedPepper]

вот 56 ион как раз и смущает и Match 85%

Перетюнируйте масс - такое часто бывает, когда давно не тюнировали...

[KSS17]

Здравствуйте!

вот 56 ион как раз и смущает и Match 85%

Не факт, что проблема тьюна. Как вариант грязный лайнер в испарителе. m\z 56 может быть просто основанием Шиффа, что не редко наблюдается для амфетаминов. Уменьшите концентрацию вводимого вещества и температурный режим колонки поменяйте на более "нежный" скажем от 70 до 200 со скоростью 10гр/мин, глядишь 58 с 56 "разъедуться".

[Пастух]

Ув. коллеги! Подскажите, кто знает, какой лекарственный препарат методом ТСХ проявляется концентрированной серной кислотой и реактивом Марки розовыми пятнами, которые при смывании водой становятся сиреневыми. Реактивом ФПН и железом эти пятна не проявляются.

Dnepr, а не затруднит вопросы постановления?

[vopros78]

Здравствуйте!

Не факт, что проблема тьюна. Как вариант грязный лайнер в испарителе. m\z 56 может быть просто основанием Шиффа, что не редко наблюдается для амфетаминов. Уменьшите концентрацию вводимого вещества и температурный режим колонки поменяйте на более "нежный" скажем от 70 до 200 со скоростью 10гр/мин, глядишь 58 с 56 "разъедуться".

большое спасибо

[Korvet]

Из своего опыта могу сказать что это не проблема тьюна и испарителя, у меня была в точности такая проблема когда была течь воздуха через интерфейс детектора. при устранении проблема полностью проходит.где-то даже были хроматограммы "до" и "после"...