[Kasandra16]

Здравствуйте уважаемые коллеги. При исследовании внутренних органов и мочи в щелочных извлечениях и гидролизном извлечении из печени проявился на ГХ/МС препарат фуберидазол (воринит). Подскажите пожалуйста частную методику изолирования этого препарата.

Заранее благодарим за помощь.

[Kasandra16]

синонимы этого вещества: Fuberidazole, voronit, 2-(фурил-2)бензилидазол.

[chemist-sib]

Можно "глупый вопрос": а зачем Вам вообще - частная методика, если Вы и в общих, достаточно стандартных, извлечениях его увидели? И уже в нескольких объектах? И если есть прибор и понятно, что он интересующий препарат "ловит", даже для количественного определения можно уже на всем этом сделать метод (а для крови - даже с внутренним стандартом, на затравках) и получить адекватную цифирку. Понимаю, что всегда хочется "побольше, да получше!..", но, сдается мне (это - только ИМХО! ), что надо мало-помалу отходить от такого желания: уж как-то стремительно разрастается круг интересующих нас и наших "заказчиков" токсикантов, да и имеющийся приборный парк позволяет ловить все более малые концентрации (а ведь именно последняя причина заставляла раньше использовать множество частных методов изолирования - чтобы надежно доказать вещества с помощь цветных реакций, микрокристаллоскопии, УФ-СФМ - их нужно было выделить достаточно много да еще и очистить...).
Так что, может быть - а ну все на .?!

[Korvet]

Можно "глупый вопрос": а зачем Вам вообще - частная методика, если Вы и в общих, достаточно стандартных, извлечениях его увидели?

а потому что гх-мс без применения стандарта это не такой уж и арбитражный метод....Применение иной методики пробоподотовки (хоть частной, хоть какой) позволит понять например что-то о природе этого соединения и соотнести эти данные с экспериментом. Вот например делаете скрининг, со щелочным извлечением, обнаруживаете фенобарбитал, по идее надо повторить этот скрининг с кислым извелечением, и надо наблюдать рост экстракции ф\б, если картина обратная, то есть пик предполагаемого ф\б исчезнет, то значит это был ложноположительный результат...

как в этом случае изменить пробоподготовку я честно говоря не знаю. Можно попробовать получить ацетльное производное если волнует конечно "доказанность" препарата, а проще наверное пойти и купить этот препарат, будет метчик...

Сообщение отредактировал Korvet - 9.10.2016 - 19:44

[chemist-sib]

Коллега Korvet, для того, чтобы показать рН-поведение найденного токсиканта, вовсе не надо искать "супер-пупер" спецметодику, достаточно "в другой чашке" - "кислой" - этого же общего изолирования показать отсутствие значимого аналитического сигнала (или его значительно меньшую интенсивность). И по поводу стандарта связи этого с идентифицикацией: а кто ж его мешает уколоть параллельно к этому, уже имеющемуся, извлечению? Я еще понимаю людей, делающих "большую науку" - там этот "бантик" край как нужен. Я понимаю анализы, в которых нужно доказать отсутствие конкретного токсиканта - там тоже требуется максимально возможное изолирование, чтобы исключить его до должном минимальном уровне. Но там, где он уже есть, виден, доказан? До-доказать уже выделенное, и выделять заново - чтобы "побольше" - две большие разницы. Разве нет?..

[Korvet]

Но там, где он уже есть, виден, доказан?

а что значить доказан? запустите амдис на любую кровушку, с библиотекой на 5-10 тысяч позиций, и что оно Вам выдаст? и что тоже все "доказано"?

Конечно в данном случае просто колем стандарт, если он доступен, ну а нет меняем пробоподготовку, делаем-придумываем хим. модификацию предполагаемого аналита и пр. и пр. Я ведь в предыдущем ответе не говорил, что "да, надо искать непременно частную методику", я намекнул на процесс который Вы очень верно назвали "рН-поведение найденного токсиканта"...