[e_xpert]

Какие реактивы (растворители и проявители) лучше использовать для выявления цинка и сурьмы контактно-диффузионным методом? Спасибо

[kkb]

для выявления сурьмы

фенилфлуоран. Методика опубликована в сборнике 80-х г.Абакан

[Grishin]

Какие реактивы (растворители и проявители) лучше использовать для выявления цинка и сурьмы контактно-диффузионным методом? Спасибо

Уважаемый е_xpert!
Эти металлы целесобразно устанавливать при помощи эммиссионного спектрального анализа.

[SMelnikow1968]

Уважаемый е_xpert!
Эти металлы целесобразно устанавливать при помощи эммиссионного спектрального анализа.

Полностью согласен с Вами. Эта старенькая статься, все еще отвечает нормам сегодняшнего времени.

[panama1954]

Какие реактивы (растворители и проявители) лучше использовать для выявления цинка и сурьмы контактно-диффузионным методом? Спасибо

Работы по приготовлению проявляющего раствора и исследования с его помощью проводятся в вытяжном химическом шкафу. Для приготовления аммиачного раствора карбоната меди необходимо иметь реактив основного карбоната меди или порошок природного минерала малахита, концентрированный раствор аммиака и дистиллированную воду. Рабочий раствор готовится следующим образом. В мерный стакан (200 мл) помещают 20 г основного карбоната меди (малахита) и наливают 40 мл дистиллированной воды. Затем берут раствор аммиака и постепенно прибавляют его в полученную смесь при перемешивании стеклянной палочкой до получения гомогенного раствора синего цвета (при этом осадок полностью растворяется). Объем полученного раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

[AYOU]

фенилфлуоран. Методика опубликована в сборнике 80-х г.Абакан

Уважаемый kkb! Где можно найти данный сборник, в каком разделе, где он печатался?

[Naz]

Вот таким образом выглядит контактно-диффузионное исследование в МКО Городского бюро Петербурга (цинк контактно-диффузионным методом не определяется):

• исследование на наличие свинца: предварительно отфиксированный лист фотобумаги пропитывали 20% раствором уксусной кислоты и прижимали эмульсионным слоем к поверхности кожи при помощи пресса с силой давления 1 кг на квадратный сантиметр в течение 10 минут. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 25% водным раствором сульфида натрия. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка обнаружены коричневатые участки окрашивания характерные для отложения свинца;
• исследование на наличие меди: предварительно отфиксированный лист фотобумаги пропитывали 12% раствором аммиака и прижимали в аналогичных условиях к поверхности кожи. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали насыщенным спиртовым раствором рубеановодородной кислоты. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка каких-либо участков серо-зеленого окрашивания, характерного для отложения меди, не обнаружено;
• исследование на наличие сурьмы: предварительно отфиксированный и высушенный лист чистой фотографической бумаги пропитывали 2% раствором серной кислоты и прижимали в аналогичных условиях к поверхности кожи. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 0,05% раствором фенилфлуорона в этиловом спирте. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка на площади 2х2 см, обнаружены единичные вкрапления малинового окрашивания, характерные для наличия сурьмы;
• исследование на наличие железа: предварительно отфиксированный и высушенный лист чистой фотографической бумаги пропитывали 20% раствором уксусной кислоты и прижимали в аналогичных условиях к поверхности кожи. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 1% уксуснокислым раствором альфанитрозобетанафтола на этиловом спирте. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка достоверных участков зеленого окрашивания, характерного для отложения железа, не обнаружено.


Методика утверждена на методсовете бюро, лет 20 назад.


А, что касается сборника, то все контактно-диффузионные методики подробно расписаны в практическом руководстве "лабораторные и специальные методы исследования в судебной медицине" под редакцией В.И. Пашковой , В.В. Томилина, Москва, "Медицина", 1975 год.

Сообщение отредактировал Naz - 12.03.2010 - 12:00

[chemist-sib]

• исследование на наличие свинца: ...обрабатывали 25% водным раствором сернокислого натрия. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка обнаружены коричневатые участки окрашивания характерные для отложения свинца
•

Ребята, я, конечно не МКОшник, а простой химик, но либо в методичке изначально была ошибка, либо процитировано с таковой. Не СЕРНОКИСЛОГО, а СЕРНИСТОГО натрия (сульфида натрия). Вот с ним ионы свинца (II) и образуют темно-коричневый сульфид свинца. А белый сульфат свинца - основа свинцовых белил - когда еще "нахватается" сероводорода из воздуха...
Удачи в работе после грамотного прочтения!

[Naz]

• исследование на наличие свинца: ...обрабатывали 25% водным раствором сернокислого натрия. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка обнаружены коричневатые участки окрашивания характерные для отложения свинца
•

Ребята, я, конечно не МКОшник, а простой химик, но либо в методичке изначально была ошибка, либо процитировано с таковой. Не СЕРНОКИСЛОГО, а СЕРНИСТОГО натрия (сульфида натрия). Вот с ним ионы свинца (II) и образуют темно-коричневый сульфид свинца. А белый сульфат свинца - основа свинцовых белил - когда еще "нахватается" сероводорода из воздуха...
Удачи в работе после грамотного прочтения!

Пардон
это была опечатка, конечно 25% раствор сульфида натрия... уже исправил.

[AYOU]

Пардон
это была опечатка, конечно 25% раствор сульфида натрия... уже исправил.

Cпасибо за совет, но я имел ввиду только методы цветных отпечатков с применением Фенилфлуорона и карбоната меди. В этой связи такие вопросы:
- Как Вы приобретаете финилфлуорон (заказываете)?
- Карбонат меди растворитель или проявитель?
- С целью выявления какого металла применяется карбонат меди и какое в этом случае получается окрашивание?

[FILIN]

Извините за оффтоп.
Но явное недоразумение.

исследование на наличие свинца: предварительно отфиксированный лист фотобумаги пропитывали 20% раствором уксусной кислоты и прижимали эмульсионным слоем к поверхности кожи при помощи пресса с силой давления 1 кг на квадратный сантиметр в течение 10 минут. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 25% водным раствором сульфида натрия.

Сульфид натрия дает аналогичное окрашивание практически со всеми металлами:железом, медью, цинком, сурьмой и пр. Исключение, вроде, только алюминий.

Так что, предварительно докажите, что этот металл - свинец с помощью родизоната.
Иначе возможна очень грубая ошибка.
Исключение допускается только при заведомом использовании цельно свинцовой пули.

Сульфидом натрия обрабатывают пластину после проведения реации с радизонатом натрия, из-за быстрого обсцвечивания. И вот тогда красный/розовыйцвет переходит в темно-коричный.

В монографии Паковой и Томилина "Лабораторныеи специальные исследования в судебной медицине",М,,1975г. приведена всего лишь Таблица составленная Дмитриевым и взятая из курса Аналитической химии. В связи с чем в ней имеется совершеннейшая нелепость - определение алюминия с помощью насыщенного раствора морина и последующего изучения в УФЛ - р-р морина сам дает сильнейшую люминисценцию в УФЛ, забивающую всё.
А вот качественной аналитической реакции на присутсвие сурьмы в ней нет.

[Naz]

Извините за оффтоп.
Но явное недоразумение.

Сульфид натрия дает аналогичное окрашивание практически со всеми металлами:железом, медью, цинком, сурьмой и пр. Исключение, вроде, только алюминий...

Господи, опять пропустил, печатал по памяти, и память меня подвела ...
Да, совершенно верно, сперва 0,2% водный раствор родизоната натрия, свежеприготовленный, а уже потом 25% раствор сульфида натрия!

P.S. При контактно-диффузионном исследовании пользуемся, на данный момент, древней инструкцией, принятой в "Бюро судебно-медицинской экспертизы Главного управления здравоохранения Исполкома Ленсовета": "технические условия методов исследований, применяемых в физико-техническом отделении" от 18.05.1981 г.

P.S. - Как Вы приобретаете финилфлуорон (заказываете)?

Фенилфлуорон - в последний раз покупали в прошлом году централизованно, вместе с другими реактивами. На банке написано: фирма "ВЕКТОН", Фенилфлуорон, ОКП 26 3811 1402, ТУ 6-09-05-289-88, Кол-во: 0,255 кг (порошок), Партия, Дата, срок хранения 3 года.

Сообщение отредактировал Naz - 15.03.2010 - 12:30

[MaxQuiet]

То e_xpert: В серии "Аналитическая химия элементов" издана книга А.А.Немодрук "Аналитическая химия сурьмы", М.:"Наука",1978.
В монографии содержатся обширные сведения о свойствах сурьмы и ее соединений. Приведены реакции, являющиеся основанием для аналитических целей. Излагаются физические, химические и физико-химические методы, применительные к сурьме. Также содержит обширную библиографию.

[Alex-Kiev]

Фенилфлуарон лучше разводить в метиловом спирте, а вот фиксировать контактограмму этиловым спиртом. Результаты более достоверные.

Уважаемый е_xpert!
Эти металлы целесобразно устанавливать при помощи эммиссионного спектрального анализа.

Выявить сурьму это не проблема, если она есть в наличии, а вот оценить результат сложно. Сурьма входит в состав свинца и в капсульный состав тоже. Полученный результат при спектрометрии Вам позволить их разделить??? Если топографически сурьма на контактограмме в виде пояска по краю повреждения - обтирание свинца, а если в виде "разбрызгивания " - возможны варианты. А вот при действии снаряда, в состав которого свинец не входит, то уж точно сурьма капсульная.