[barto]

Коллеги, алкилнитритной методики для Кристаллов у нас нет - видели только предварительный вариант, так что обращайтесь к разработчикам. Но будьте внимательны - отзывы о ней нелестные. По поводу Белорусской методики 2000 - 2001 г. - меня удивило большое число скачиваний при полном отсутствии обсуждения.Неужели не заметили грубых ошибок?


2. И без ГСО есть несколько возможностей контроля качества. Первый это постоянство фактора чувствительности. У нас по одной градуировке мы работаем уже второй год и если при проверке градуировки что то не так сразу видно.
А что мы проверяем: фактор чувствительности по заведомо точным растворам или растворы по фактору чувствительности? Если мы так уверены в его постоянстве, зачем нужна градуировка? Кто-то, помнится, вломил мне по полной за формулировку, подобную этой "что то не так сразу видно", дескать, такой подход в методике не допустим в принципе Уж не Вы ли?.

[АМД]

Не в ГСО счастье и точность и правильность. Мы два раза получали ГСО и по ним строили график, получился тот же коэффициет. Потом периодически проверяли ГСО, также все сходилось. А в наркодиспансере полгода как открыли лабораторию и они калибруются только по ГСО, график делают 1-2 раза в неделю и все время фактор чувствительности пляшет существенно. В общем если руки не с того места растут, то и ГСО не поможет, а если все делать спокойно и правильно, то ГСО нужно только для периодического контроля. А ж не против ГСО если позволяют деньги, и вы наверняка правильно делаете работая на перспективу. Только в России и в Беларуси разное финансовое положение. То что вам легко, для нас фантастика. Нам на лабораторию на квартал дали одну пачку бумаги и 0 рублей на все остальное, то можно хоть пять раз принимать МВИ, пользы не будет.

Сообщение отредактировал АМД - 17.01.2011 - 23:36

[АМД]

Добрый день коллеги.
Barto, я никогда не ставил перед собой цели «кому-то чего-то всыпать», я просто делюсь своим опытом, и если он вам будет полезен, то буду рад этому. Раньше у химиков была возможность довольно частого и широкого общения. В ходе вечерних посиделок шел активный обмен опытом. Теперь такого почти нет, хорошо, что есть возможность пообщаться через Интернет. Всегда рад если мне кто-то из своего опыта что-то подсказывает.
То место в ваших МВИ, где предполагается субъективный фактор мне не понравилось, поскольку там нет контроля над процессом. А при использовании самодельных растворов этанола и пропанола контроль есть. Поэтому нельзя эти два момента оценивать из одинаковой позиции. Когда испаритель забывается резиной, единственное по чем это можно увидеть на ранней стадии это уменьшение высоты пика пропилнитрита, при этом пик воздуха визуально остается таким же. В итоге пробы в колонку может попадать раз в пять меньше и вы этого не заметите при вводе только качественных проб.
По поводу мыслей о том, что «деньги будут». Есть на периферии лаборатория в бюро СМЭ, для учреждения выделено финансирование на год и тут вдруг приходит МВИ и нужно много денег на ГСО. Естественно для получения дополнительных средств нужно много времени, а пока то да се, все заключения эксперта будут не действительными и работа вообще не имеет смысла. Не факт, что даже при настоятельных просьбах эти деньги дадут. В нашей ситуации не дали бы точно. Как у вас в стране это организовано я не знаю. Искренне желаю, чтобы дали всем и много. Скорее всего в большинстве лабораторий купят по комплекту ГСО «чтобы были показать при проверке» и будут работать как и раньше.
Если будете переделывать МВИ и хотите увеличить точность определения и кардинально улучшить метрологические показатели, то нужно поменять количество «проба+ реактивы» с 0,5мл крови+0,5мл ТХУ+ 0,5мл пронанола на 1,0мл крови+1,0мл ТХУ+ 1,0мл пронанола.
Само использование ГСО не дает абсолютной уверенности в том, что все будет точно. Наиболее слабое звено в точности – это дозирование пробы и внутреннего стандарта, а именно работа пипетки-дозатора. Поверяются они раз в год, а чистить их нужно часто, да и без разборки они быстро начинают халтурить. У нас заведена такая процедура – каждый день до начала работы эксперт включает аналитические весы и проверяет дозатор - отмеривает 10 раз пробу воды по 0,5мл и взвешивает. Отклонения не должны превышать допуски для дозатора по паспорту. В МВИ у вас заложен дозатор «Колор». Из опыта работы где использовались Ленпипетовские Колор и Термо, а также БИОХИТ и GILSON. Единственный дозатор, которому можно доверять при отборе крови – это GILSON. Наихудший, вернее вообще плохой это именно Колор. Термо и БИОХИТ получше, но долго работать ими тоже нельзя. У GILSON есть специальный дозатор для вязких жидкостей MICROMAN M 1000. Вот если такие дозаторы заложить в методику, то это будет реальный шаг по улучшению качества и надежности определений. А если Колор, то в итоге закупка ГСО даст мало эффекта. Представьте ситуацию, когда дозатор набирает меньше пробы, притом как обычно стабильно меньше. Эксперт перестроит график по ГСО, проверит его и будет работать, выдавая не правильные результаты с абсолютной уверенностью в своей правоте. Это наша реальная ситуация из времен, когда еще не было должного контроля за процессом.
Вообще использование ГСО для калибровки конечно облегчит работу экспертов и лаборантов, готовить ничего не нужно. Но представьте, если бы вы работали на рынке (не на базаре) производили и продавали продукт под названием «определение этанола в биожидкостях» в условиях конкуренции. Ваша продукция стала бы намного дороже и в итоге вы бы вылетели с этого рынка.

Для Alexlp, у которого переход на ГСО был шоком.
Такая ситуация свидетельствует о том, что не было у вас должного контроля за качеством проведения этих экспертиз. Пожалуйста, если не трудно, что конкретно вы выяснили при переходе и в чем это выражалось (имею в виду цифры и значения фактора чувствительности). Не так много там точных отмериваний, чтобы не найти причину нестабильности и конкретного ее виновника. Было бы желание.
Таких ситуаций у нас было много, когда эксперт, выполняющий анализы на этанол приходит и говорит «прибор не правильно считает, все плохо, ничего не получается и т.д.». При детальном разбирательстве всегда находилась конкретная причина. В большинстве случаев это именно не правильно работающий дозатор. Кроме того, были такие причины: старый раствор нитрита (лаборант приготовил наперед много раствора и он разложился частично), эксперт промыл пластиковый инсулиновый шприц этанолом, кто-то набирал дозатором 96% спирт и спирт попал внутрь дозатора. И контроль реактивов в это случае был пройден удовлетворительно.
В заключение, чтобы разрядит напряженность спора, прикол из нашей жизни, я бы его назвал «О женской логике». Передавали мы пробоподготовку на диатомовый планктон из химии в гистологию (чисто женский коллектив). Они отпирались: нет мол центрифуги. У нас одна маленькая настольная была в резерве, еще не сняли с консервации и мы им ее передали. Прошло полтора года и наша такая центрифуга сгорела бесповоротно. Думаю может как нибудь у гистологов удастся забрать ту что мы им отдали. Спрашиваю - как там центрифуга, нужна ли вам еще она, а они говорят - мы ее списываем, она испорчена, не работает. Начал выяснять, когда сломалась, может из двух удастся одну собрать. Говорят мы ее и не включали ни разу. Я обалдел, ведь передавал ее в рабочем состоянии. А они в ответ: у нее вилка в наши розетки не втыкается!!!!!!!! Забрал назад и работам до сих пор.

[barto]

Коллега АМД, а Вы случайно не путаете точность (accuracy) прецизионность (precision)? Насчет плохих дозаторов - это по части второго. А точность (правильность) своих растворов вы можете оценить только при сопоставлении с чем-то заведомо правильным. Про дозаторы: спасибо за информацию о том, что Gilson лучше Kolor, но если бы мы заложили их в методику, что бы Вы сказали про стоимость анализа? Если Вы еще не заметили, мы вообще не привязали методику к какому-либо оборудованию, позволяя работать тем и на том, что у кого есть, кроме всего лишь двух обстоятельств: комп. приему сигнала и ГСО. Кстати, наши результаты, полученные при использовании Колор, разве не впечатляют - <1% повторяемость и <3% - межлабораторная воспроизводимость. По-моему, совсем неплохо для "плохих" дозаторов. Насчет точности и дозаторов: если ваш дозатор врет, но всегда одинаково, - ошибки не будет, если вы им же отбираете растворы для калибровки, для анализа контр. р-ра и рабочие пробы. То, что вы говорите о возможных загрязнениях дозаторов спиртом - для нс звучит дико, такое у нас невозможно в принципе. Кровью - да, может, а спиртом - нет, такая организация труда. Намек про женскую техническую сообразительность поняла, но к себе его не отношу, извините, не попали. Еще раз, уже последний, про деньги: никакие ваши просьюы увеличить финансирование ни к чему не приведут, если Вас не обязывает к этому "спущенная сверху" методика и пока вы не проиграете пару судов из-за того, что она не может быть реализована в полном объеме. А вот тогда пусть начальство думает, что лучше: проигрывать суды или дать деньги на ГСО и компы. Пусть у властей голова болит. Успехов!

[Narkolog]

Ваша чувствительность достигается использованием гелия, но вот в переферии гелий иногда проблема достать, да и стоит это счастье не дёшево...

У меня, как раз с гелием для ДТП проблем не было (в Оренбурге свой гелиевый завод), а вот достать чистый азот...

[alexlp]

Для Alexlp, у которого переход на ГСО был шоком.
Такая ситуация свидетельствует о том, что не было у вас должного контроля за качеством проведения этих экспертиз.

Система контроля качества, применяемая в нашей лаборатории весьма надежна и современна. Еще раз повторюсь - она основана на приказе 220, предполагает использование независимых контрольных материалов в каждой серии, ведение контрольных карт, приготовление ратворов по ГОСТам и т.д.
Единственное, чего мы не смогли предусмотреть - это не соответствие истинной концентрации этанола в ампулах заявленному в паспортах значению. Об этом я писал и предупреждал коллег в начале этой ветки:
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=8054#

Уважаемые Коллеги!

Спешу сообщить Вам, что нами получены и испытаны ГСО этилового спирта ВРЭ-1 и ВРЭ-2 ( http://granat-e.ru/vre.html ).
В связи с этим, хочу обратить внимание Коллег на то, что стандартные образцы этилового спирта для хроматографии в ампулах некоторых производителей могут не соответствовать заявленным в аналитических паспортах параметрам!
Массовая доля абсолютного этанола может доходить до 87% вместо заявленных в паспорте 99,8%!
Этот факт подтверждают и производители новых ГСО ВРЭ.
Мы проверяли концентрацию этанола в ампулах методом гравиметрии и ГХ.

Коллеги! Будьте внимательны!

Только применение АТТЕСТОВАННЫХ ГСО позволит Вам оценить точность (правильность) и ваших измерений в целом, и точность приготовленных вами калибраторов и контролей.

Иным способом систематическую внутрилабораторную погрешность вы НЕ ВЫЛОВИТЕ!
По правильному, надо бы еще для калибровки и для контроля точности(правильности) применять ГСО разных производителей.

[АМД]

Как это ни удивительно, но если брать временной промежуток 5 лет, а тем более 10 лет, то дорогие дозаторы Гилсон, обойдутся лаборатории намного меньшей суммой денег чем дешевые Колор. У нас есть еще два дозатора, которые я купил 20 лет назад и они работают исправно. Колора при ежедневном дозировании кровей вам хватит на пару месяцев и он погибнет безвозвратно. Характеристики дозаторов, которые приводит производитель в паспорте у всех хорошие, тут претензий нет.
Barto, вы наверное работаете в коллективе, где все говориться намеками и какими то подковырками, поэтому и здесь решили применить описанный случай к себе. Но люди не все такие. Я не имел вас в виду в случае с центрифугой, это я о женском коллективе нашей гистологии писал. Да и нет в этом случае ничего сверхъестественного, большинство женщин слабы в области техники, зато у них есть масса других достоинств.
Описанные мною случаи загрязнения пипетки и шприца спиртом и относились далекому прошлому, после этого был период борьбы за качество который у нас уже успешно завершен.

Сообщение отредактировал АМД - 19.01.2011 - 21:37

[АМД]

Мой коллега уже писал, что не стоит в методике указывать наименование конкретной марки приборов (пипетка - Колор, Хроматограф МХ и т.д.) даже если в методике указано: «могут использоваться другие средства измерения и устройства не уступающие по техническим характеристиками т.д.». Так делают в ГОСТАХ и других нормативных документах опытные разработчики. Одна из причин такая.
В паспорте прибора указывают его определенные технические характеристики, например для газового хроматографа это уровень флуктурационных шумов, дрейф нулевого сигнала, СКО выходного сигнала, пределы детектирования. Именно по этим характеристикам будет сравнивать приборы придирчивый адвокат. А нам на практике эти характеристики не очень то и нужны, для определения этанола подойдет практически любой ДТП из тех что устанавливаются на хроматографы, нам более важна надежность прибора, возможность его ремонта, удобство в работе.
Что может быть в реальной ситуации- разработчик методики использует не совсем хороший с нашей точки зрения прибор, но с высокими паспортными техническими характеристиками (ТХ) и вписывает его в методику. А в другой лаборатории есть надежный, хороший прибор, который всех устраивает и в том числе удовлетворяет все требования методики, но с немножко худшими ТХ. С юридической точки зрения данный прибор уступает по ТХ прибору заявленному в методике и все, процесс проигран.
То же касается и пипеток, для заданной вами точность по паспорту будет 1%, а для другой 1,2% и для аналитических весов и т.д.
Я понимаю, что любой серьезный ученый ищет свой путь в науке, но будет намного лучше и для него (и тем более для тех, кто от него зависит) если выбирая свой путь он будет учитывать опыт и ошибки тех, кто уже шел похожей дорогой.
Наверное, я на этом закончу дебаты по данной теме, по крайней мере на продолжительное время.
Спасибо тем у кого хватило терпения читать мои писания, а если кому то они принесут пользу, буду очень рад. Всего доброго вам.




Сообщение отредактировал АМД - 20.01.2011 - 15:52

[KSS17]

Здравствуйте!

Мой коллега уже писал, что не стоит в методике указывать наименование конкретной марки приборов (пипетка - Колор, Хроматограф МХ и т.д.) даже если в методике указано: «могут использоваться другие средства измерения и устройства не уступающие по техническим характеристиками т.д.». Так делают в ГОСТАХ и других нормативных документах опытные разработчики. ...

Либо как вариант, в части оборудование пишут:
Хроматограф МХ или аналогичный (любой другой с аналогичными характеристиками).
Как-то так.

[olga]

Извините, уважаемый KSS17, не могу с Вами согласиться. Карты Шухарта Вам строить диктует методика независимо от судов (посл. глава - контроль качества), а суды надо воспитывать. Проглотят, если вы им объясните, что это соответствует ГОССТАНДАРТУ, к ГОСТам у них отношение уважительное. Так мне кажется, по крайней мере, исходя из нашего опыта. Ничего иного предложить не могу. А Вы можете? Как бы Вы написали методику?

Извините, но зачем вообще изобретать колесо?

[barto]

[quote name='АМД' date='20.01.2011 - 15:51' post='112070']Мой коллега уже писал, что не стоит в методике указывать наименование конкретной марки приборов (пипетка - Колор, Хроматограф МХ и т.д.) даже если в методике указано: «могут использоваться другие средства измерения и устройства не уступающие по техническим характеристиками т.д.».
Уважаемый AMD, совершенно согласна с Вашими доводами. Поверьте, пожалуйста, что и нам тоже они приходили в голову, и первый вариант текста был именно таков. Однако через ВНИИМС он не прошел - с нас потребовали указать конкретно то оборудование, на котором были получены результаты метрологического эксперимента, с пометкой о возможности использования другого (удалось отбиться от указания марки весов и холодильника). Возможно, у вас метрологические органы допускают иной вариант текста, у нас, по крайней мере во ВНИИМСе - однозначно нет. Так что у нас просто не было выбора. А с другой стороны, это можно понять: если Вы отдаете предпочтение приборам с высокими эксплуатационными характеристиками в ущерб тем из них, от которых зависят метрологические характеристики:
это уровень флуктурационных шумов, дрейф нулевого сигнала, СКО выходного сигнала, пределы детектирования,
то нет гарантии, что они будут такими, как заложено в методике, а не хуже.
И последнее. Я благодарю Вас за то, что поделились опытом, многое из написанного Вами будет учтено при доработке текста методики. Однако, позвольте заметить, Ваша фраза:

Я понимаю, что любой серьезный ученый ищет свой путь в науке, но будет намного лучше и для него (и тем более для тех, кто от него зависит) если выбирая свой путь он будет учитывать опыт и ошибки тех, кто уже шел похожей дорогой -
не имеет ко мне лично никакого отношения. Еще раз примите мою благодарность.

[olga]

Olga, спасибо за поддержку моей позиции. Какая у Вас программа? Поделитесь, пожалуйста, впечатлениями. Файл с оценкой погрешности, как выяснилось, прицепить не могу, т.к. здесь фалы EXCEL не цепляются. Если дадите адрес эл. почты, вышлю обязательно.

[email protected]
работаем на программе z-lab,пока всё устраивает. Работу хроматографа и график проверяем в начале каждой смены, вводя 2х промилльный раствор этанола. Готовим сами из этанола который у нас есть.

[olga]

Уважаемый KSS17, может быть, в сообщении 17 от 31.12.2010 дана ссылка как раз на ту работу, которую вы не можете сходу найти?
Относительно статистики сравнения методов: где вы увидели стабильное снижение концентраций? На левый столбик с временами не обращайте внимание, это не методика, и кинетика. Все пробы анализировались, согласно методике, через 1 мин после добавления нитрита. Коэффициент 0,82 родился не из сравнения двух методов,не а из сравнения результатов, полученных АН методов при идентичном разведении этанола в воде и свежеотобранной крови. Хотя то, что он практически повторился при сравнении двух методов, не может быть случайностью. Что-то в этом есть общее, может, объясните?
Предел обнаружения у каждого типа прибора свой, указан в паспорте. Предел количественного определения рассчитывается метрологами на основе градуировочной кривой и указан в метрологической таблице в начале методики (раздел 2) - 0,15 г/л. Не знаю, почему у Вас такой высокий предел обнаружения, мы видим отчетливо считаемые пики, начиная примерно, с 0,01 г/л, хотя из-за фона, вызванного, по-видимому, "памятью колонки" после анализа проб с высоким содержанием этанола, не считаем достоверной концентрацию ниже 0,05 г/л.

У нас такой же предел обнаружения, хотя и работаем на катарометре. Что бы не было фона выдерживаем время каждого ввода не менее трёх минут. Каждый ввод делаем разными шприцами, чередуя, держим открытыми.

[willing]

[quote name='KSS17' date='20.01.2011 - 16:53' post='112073']


[email protected]
работаем на программе z-lab,пока всё устраивает. Работу хроматографа и график проверяем в начале каждой смены, вводя 2х промилльный раствор этанола. Готовим сами из этанола который у нас есть.

Уважаемая Olga !

Унификация работы с различными хроматографами, и не только с ними, представлена здесь
unichrom(точка)com

[willing]

Спасибо, что не оставили мои вопросы без внимания! Если можно, то покажите образцы файлов для контроля погрешностей. Но чем хороша белорусская методика - там всё легко, просто и понятно для практиков, проводящих каждый день серийные анализы на алкоголь. Извините, если что не так.

Кстати,
в интернете в свободном доступе размещена довольно подробная информация, даже с видеофильмами, о выполнении обсуждаемой методики определения количественного содержания этилового спирта в жидких биологических средах организма unichrom(точка)com(слэш)alcobase(сэш)alcr(точка)shtml